67-56-1

89364-31-8

53662-85-4

向四氫-3-呋喃甲酸（20.00 g，172 mmol）的甲醇（350 mL）溶液中緩慢加入濃硫酸（27.54 mL，517 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，保持18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮以去除大部分甲醇。將濃縮后的殘余物溶于水（500 mL）和二氯甲烷（200 mL）中進(jìn)行分配。分離有機(jī)相和水相，水相再用二氯甲烷（200 mL）萃取一次。合并所有有機(jī)相，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液（200 mL）和鹽水（200 mL）洗滌。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后濃縮，得到3-四氫呋喃甲酸甲酯（15.0 g，收率67%），為淺黃色油狀物。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ 3.85（t，J = 8.4 Hz，1H），3.77-3.66（m，3H），3.62（s，3H），3.07-3.22（m，1H），1.97-2.12（m，2H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 8, p. 2690 - 2694

[2] Patent: US2018/201610, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0076; 0077

[3] Advanced Synthesis and Catalysis, 2010, vol. 352, # 2-3, p. 463 - 477