生產方法
步驟B:將步驟A中得到的(S)-2-甲氧基甲基氨基甲?;量┩?1-羧酸叔丁酯(1.29g,4.99mmol)溶解于適量干燥溶劑中,將反應混合物冷卻至-78℃。在氮氣保護下,緩慢加入甲基溴化鎂格氏試劑(12mL,15mmol),保持溫度在-78℃。加畢,將反應混合物逐漸升溫至室溫并攪拌1小時。反應完成后,再次將反應混合物冷卻至-78℃,緩慢加入飽和氯化銨水溶液以終止反應。用乙酸乙酯(EtOAc)萃取反應混合物,合并有機相,用無水硫酸鎂(MgSO4)干燥。減壓濃縮除去溶劑,得到粗產物。通過柱色譜法純化(洗脫劑:乙酸乙酯/正己烷 = 1/1),得到目標產物(S)-2-乙?;量┩?1-羧酸叔丁酯(1.03g,收率97%)。
參考文獻:
[1] Patent: WO2009/38411, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 51-52