108-94-1

109-77-3

4651-91-6

通用方法：將環(huán)己酮（1 mmol）、丙二腈（1 mmol）、元素硫（1 mmol）和BSA（20 mg）的混合物溶解于1 mL DMF中。反應(yīng)在50℃、200 rpm條件下進(jìn)行。反應(yīng)完成后，通過過濾移除BSA以終止反應(yīng)。對于高產(chǎn)率產(chǎn)物，將反應(yīng)混合物倒入水中使固體產(chǎn)物沉淀，隨后過濾并干燥。對于低產(chǎn)率產(chǎn)物，粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱層析純化，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯混合溶劑。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過IR、1H NMR和13C NMR光譜確認(rèn)。1H NMR（400 MHz）和13C NMR（100 MHz）光譜在Bruker Avance 400光譜儀上記錄，使用CDCl3作為溶劑，TMS作為內(nèi)標(biāo)。IR光譜通過Nicolet Nexus 470 FT-IR分光光度計(jì)獲得。HPLC分析使用Agilent 1100系列系統(tǒng)，配備Agilent TC-C18柱（對于3a、3c、3e、3g、3i、3k：甲醇/水=60/40，流速1.0 mL/min，檢測波長220 nm；對于3b、3d、3f、3h、3j、3l：甲醇/水=60/40，流速1.0 mL/min，檢測波長229 nm）。所有用于柱層析的溶劑在使用前均經(jīng)過蒸餾純化。2.2.1. 2-氨基-4,5,6,7-四氫苯并[b]噻吩-3-甲腈（3a）為黃色固體，熔點(diǎn)140-142℃（文獻(xiàn)值144-146℃）。IR（KBr）：3447、3329、2198 cm-1。1H NMR（400 MHz, CDCl3）：δ 4.62（寬峰，2H）、2.53-2.46（多重峰，4H）、1.85-1.73（多重峰，4H）。13C NMR（100 MHz, CDCl3）：δ 159.9、132.4、120.7、115.5、88.8、24.5、24.1、23.4、22.1。

參考文獻(xiàn)：

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