8-乙炔喹啉 基本信息
| 中文名稱 | 8-乙炔喹啉 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 8-乙炔喹啉;8-乙炔基喹啉;8-炔喹啉 |
| 英文名稱 | 8-ETHYNYLQUINOLINE |
| 英文同義詞 | 8-ETHYNYLQUINOLINE;Quinoline, 8-ethynyl-;8-Ethynylquinoline - [E9848] |
| CAS號 | 103987-81-1 |
| 分子式 | C11H7N |
| 分子量 | 153.18 |
| EINECS號 | |
| 相關(guān)類別 | 菲啰啉 喹啉 異喹啉 |
| Mol文件 | 103987-81-1.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
8-乙炔喹啉 性質(zhì)
| 沸點(diǎn) | 282.4±13.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.13±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 儲(chǔ)存條件 | 2-8°C |
| 酸度系數(shù)(pKa) | 3.34±0.17(Predicted) |
生產(chǎn)方法
869208-50-4
103987-81-1
以8.5 g (40 mmol) 二甲基羥甲基-8-喹啉乙炔和1.0 g (45 mmol) 氫氧化鈉（KISHIDA CHEMICAL CO., Ltd. 生產(chǎn)，0.7 mm顆粒，98%）為原料，置于300 mL雙頸燒瓶中。裝置配備回流冷凝器，燒瓶內(nèi)的空氣用氬氣置換。加入200 mL甲苯，將混合物在120℃下回流0.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入二乙醚，用飽和氯化銨水溶液洗滌有機(jī)層，隨后用硫酸鎂干燥。減壓蒸餾除去溶劑后，向殘余物中加入250 mL己烷，并將混合物加熱至70℃。過濾除去不溶物后，將濾液冷卻至-78℃以沉淀目標(biāo)產(chǎn)物8-炔喹啉。過濾收集沉淀，并用冷己烷（-78℃；100 mL）洗滌，最后在減壓下干燥，得到4.9 g黃白色固體產(chǎn)物，產(chǎn)率為80%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H-NMR（300 MHz, CDCl3）δ: 3.60 (s, 1H), 7.32-7.53 (m, 2H), 7.83 (dd, 1H), 7.93 (dd, 1H), 8.17 (dd, 1H), 9.06-9.08 (m, 1H)和質(zhì)譜（EI-MS (M/Z): 153 (M+-1), CI-MS (M/Z): 154 (MH+)確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1847545, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 35-36