2,6-二氯異煙酸叔丁基酯 基本信息
| 中文名稱 | 2,6-二氯異煙酸叔丁基酯 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 2,6-二氯吡啶-4-甲酸叔丁酯;2,6-二氯異煙酸叔丁基酯;2,6-二氯異煙酸叔丁酯;叔丁基-2,6丁基-二氯吡啶-4-羧酸甲酯 |
| 英文名稱 | tert-Butyl 2,6-dichloroisonicotinate |
| 英文同義詞 | tert-Butyl 2,6-dichloro-4-pyridinecarboxylate;TERT-BUTYL 2,6-DICHLOROISONICOTINATE;2,6-dichloro-4-pyridinecarboxylic acid 1,1-dimethylethyl ester;2,6-Dichloroisonicotinic acid tert-butyl ester;2,6-Dichloroisonicotinic Acid t-butyl ester;tert-Butyl 2,6-Dichloroisonicotinate;tert-Butyl 2,6-Dichloropyridine-4-carboxylate;2,6-Dichloroisonicotinic Acid tert-Butyl Ester tert-Butyl 2,6-Dichloro-4-pyridinecarboxylate 2,6-Dichloro-4-pyridinecarboxylic Acid tert-Butyl Ester |
| CAS號 | 75308-46-2 |
| 分子式 | C10H11Cl2NO2 |
| 分子量 | 248.11 |
| EINECS號 | |
| 相關(guān)類別 | 吡啶 |
| Mol文件 | 75308-46-2.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
2,6-二氯異煙酸叔丁基酯 性質(zhì)
| 熔點(diǎn) | 80.0 to 84.0 °C |
|---|---|
| 沸點(diǎn) | 326°C |
| 密度 | 1.278 |
| 閃點(diǎn) | 151°C |
| 儲(chǔ)存條件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 形態(tài) | 粉末晶體 |
| 酸度系數(shù)(pKa) | -4.43±0.10(Predicted) |
| 顏色 | 白色至淺黃色至淺橙色 |
| CAS 數(shù)據(jù)庫 | 75308-46-2(CAS DataBase Reference) |
24424-99-5
5398-44-7
75308-46-2
以二碳酸二叔丁酯和2,6-二氯異煙酸為原料合成2,6-二氯吡啶-4-甲酸叔丁酯的一般步驟如下： 實(shí)施例6：叔丁基2,6-二氯異煙酸酯的合成 向一個(gè)配備有頂置式攪拌器和熱電偶的12L三口燒瓶中加入2,6-二氯異煙酸（875g，4.56mol）和4-二甲基氨基吡啶（110g，0.91mol），隨后加入1-甲基-2-吡咯烷酮（2.4kg）。攪拌15分鐘以溶解固體后，緩慢加入熔融的二碳酸二叔丁酯（2.03kg，9.6mol）。在燒瓶周圍放置25℃水浴進(jìn)行冷卻，然后在15分鐘內(nèi)滴加三乙胺（450g，4.56mol），同時(shí)控制反應(yīng)溫度低于35℃。反應(yīng)在室溫下持續(xù)19小時(shí)直至完成。 反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用甲基叔丁基醚（6L）和含有KH2PO4（840g，6.38mol）的水（8L）稀釋。冷卻至溫度低于30℃后，分離水相，甲基叔丁基醚層通過硅藻土（Celite）過濾。隨后，甲基叔丁基醚層用水（2×6L）洗滌。向洗滌后的有機(jī)層中加入Darco-G60（85g），攪拌1小時(shí)后通過Celite過濾。 將有機(jī)層在減壓下濃縮至較小體積，隨后通過加入甲醇（8L）保持體積進(jìn)行共沸蒸餾。將甲醇中的漿液加熱至50℃以溶解固體，然后冷卻至室溫結(jié)晶。加入水（15L）后，過濾漿液，固體用甲醇（50L）和水（20L）的混合液分兩次洗滌。濾餅在50℃下真空干燥（氮?dú)獗Ｗo(hù)），得到970g（收率88%）淺棕色粉末產(chǎn)物。 產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 1.59（s, 9H）, 7.71（s, 2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/11499, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 37-38
[2] Organic Process Research and Development, 2009, vol. 13, # 6, p. 1145 - 1155
[3] Patent: WO2010/111058, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 79
安全信息
| 海關(guān)編碼 | 2933399990 |
|---|
| 更新日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價(jià)格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2025/12/22 | B3595 | 2,6-二氯異煙酸叔丁酯 tert-Butyl 2,6-Dichloroisonicotinate | 75308-46-2 | 5G | 195元 |
| 2025/05/22 | XW027530846204 | 2,6-二氯異煙酸叔丁酯 | 75308-46-2 | 25G | 957元 |