3',4',5'-三氟聯(lián)苯基-2-胺
| 中文名稱 | 3',4',5'-三氟聯(lián)苯基-2-胺 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 3',4',5'-三氟聯(lián)苯基-2-胺;3',4',5'-三氟-2-氨基聯(lián)苯;農(nóng)藥中間體:3,4,5-三氟-2'-氨基聯(lián)苯;3' ,4' ,5'-三氟-[1,1'-聯(lián)苯]-2-胺;氟唑菌酰胺標準品002;3,4,5-三氟-[1,1-二聯(lián)苯]-2-胺;3',4',5'-三氟聯(lián)苯基-2-胺/3,4,5-三氟-2'-氨基聯(lián)苯/3,4,5-三氟聯(lián)苯基-2-胺/3',4',5'-三氟-2-氨基聯(lián)苯/3' ,4' ,5'-三氟-[1,1'-聯(lián)苯]-2-胺;2-氨基3',4',5'-三氟苯硼酸 |
| 英文名稱 | 3',4',5'-trifluorobiphenyl-2-aMine |
| 英文同義詞 | 3',4',5'-trifluorobiphenyl-2-aMine;3,4,5-Trifluoro-2'-aminobiphenyl;3',4',5'-Trifluorobiphenyl-2-ylamine;[1,1'-Biphenyl]-2-amine, 3',4',5'-trifluoro-;Fluxapyroxad-002;3',4',5'-trifluoro-2-aminobiphenyl;3',4',5'-trifluoro-[1,1'-biphenyl]-2-am;3',4',5'-trifluoro-[1,1'-biphenyl]-2-am |
| CAS號 | 915416-45-4 |
| 分子式 | C12H8F3N |
| 分子量 | 223.19 |
| EINECS號 | 619-905-2 |
| 相關(guān)類別 | 苯類衍生物 |
| Mol文件 | 915416-45-4.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
3',4',5'-三氟聯(lián)苯基-2-胺 性質(zhì)
3',4',5'-三氟聯(lián)苯基-2-胺可用作有機合成中間體和醫(yī)藥中間體，主要用于實驗室研發(fā)過程和醫(yī)藥化工生產(chǎn)過程中。
生產(chǎn)方法
884-29-7
156006-28-9
915416-45-4
在1升反應器中，將氯化鋅（20克，0.147摩爾）與THF（29克）混合并加熱至適宜溫度。隨后，加入3,4,5-三氟苯基溴化鎂（0.133摩爾）的THF溶液（1.15毫摩爾/克溶液）。攪拌10分鐘后，在25℃下加入（1,3-雙（2,6-二異丙基苯基）咪唑-2-亞基）（3-氯吡啶基）-二氯化鈀（II）（462毫克）。5分鐘后，加入N-甲基吡咯烷酮（30克）。10分鐘后，向反應混合物中加入99%純度的苯基亞甲基氨基-2-氯苯（29克，0.133摩爾）。隨后，將混合物加熱至50℃并在此溫度下攪拌6小時。后處理步驟包括加入3.4克活性炭，將懸浮液攪拌1小時后通過硅藻土過濾。濾餅用THF（200克）洗滌，濾液隨后濃縮。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在50℃和低于5毫巴的真空下進行濃縮。向殘余物中加入水（200克）和濃硫酸（28克）。混合物在80℃下攪拌3小時，同時通過共沸蒸餾去除生成的苯甲醛。之后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至2.8，加入甲苯（200克）。分離有機相后，水相用甲苯（200克）再次萃取，合并的有機相用水（100克）洗滌并濃縮。在80℃和5毫巴下使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮，得到深色油狀物（26.7克），靜置后結(jié)晶。定量HPLC分析顯示，油狀物中3,4,5-三氟-2'-氨基聯(lián)苯的含量為86.4%重量，相當于78%的收率。
參考文獻：
[1] Patent: US2011/301356, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 10