簡介

1-[3-(二甲氨基)丙基]-3-乙基脲是一種無色至淡黃色的油狀液體，具有輕微吸濕性，常溫下穩(wěn)定。該化合物可溶于水，也稍溶于氯仿和甲醇等有機溶劑，表現(xiàn)出良好的親水性和一定的脂溶性，適用于多種溶劑體系中的化學(xué)反應(yīng)。由于其結(jié)構(gòu)中含有脲基和叔胺基團，既具有氫鍵供體/受體能力，又具備一定的堿性，常用于有機合成、藥物雜質(zhì)研究及標(biāo)準(zhǔn)品制備。

1-[3-(二甲氨基)丙基]-3-乙基脲的性狀

合成

方法一：用N-異丙基丙烯酰胺、2,2′-偶氮二異丁腈和巰基乙酸進行自由基聚合（Lai和Hsieh，2012a）。在EDC/NHS化學(xué)接枝反應(yīng)過程中，將氨基明膠中的NH2基團與羧基端蓋PNIPAAm中的COOH基團的進料摩爾比保持在0.36。讓反應(yīng)在25°C下進行24小時。將反應(yīng)產(chǎn)物在50°C下沉淀，然后在去離子水中離心和重懸。將懸濁液、與去離子水在4°C下充分透析4天。在50℃下將GN接枝共聚物凍干。在室溫下將混合物保存在密閉容器中以獲得產(chǎn)品1-[3-(二甲氨基)丙基]-3-乙基脲[1]。

方法二：將氫氧化鈉水溶液（500 g, 10% w/w）加入到1-乙基-3-（3'-二甲氨基丙基）鹽酸碳二亞胺（50.0 g, 0.261 mol）的水（100 mL）攪拌溶液中。加熱反應(yīng)混合物。將反應(yīng)混合物在90-100℃下攪拌6小時。冷卻反應(yīng)混合物。用二氯甲烷（3 × 500 mL）提取反應(yīng)混合物。在無水硫酸鎂上干燥組合有機提取物。過濾反應(yīng)混合物。將反應(yīng)混合物在減壓下濃縮得到1-[3-(二甲氨基)丙基]-3-乙基脲[2]。

檢測方法

本發(fā)明屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種1[3（二甲氨基）丙基]3乙基脲的檢測方法。本發(fā)明采用液相色譜，配有蒸發(fā)光散射檢測器，以甲酸溶液和乙腈的混合溶液作為流動相，通過調(diào)整液相色譜的條件，能準(zhǔn)確定量檢測N[2（3，4二甲氧基苯基）乙基]2（3，4，5三甲氧基苯）乙酰胺中1[3（二甲氨基）丙基]3乙基脲的含量，從而保證產(chǎn)品質(zhì)量，本發(fā)明具有良好的專屬性，靈敏度，重現(xiàn)性[3]。

參考文獻

[1] On the importance of Bloom number of gelatin to the development of biodegradable in situ gelling copolymers for intracameral drug delivery. By: Chou, Shih-Feng; et al. International Journal of Pharmaceutics (Amsterdam, Netherlands) (2016), 511(1), 30-43.

[2] Multi-gram Preparation of 1-(3-Dimethylamino propyl)-3-ethylurea (EDU) By: Karumanchi, Kishore ; et al. Organic Preparations and Procedures International (2023), 55(6), 581-583.

[3] 熊仁清,左斌海,柯興斌,等.一種1-[3-(二甲氨基)丙基]-3-乙基脲的檢測方法:CN202311544997.2[P].CN117723691A[2025-10-04].