2-氯-5-羥基苯甲醛 基本信息
| 中文名稱(chēng) | 2-氯-5-羥基苯甲醛 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 2-氯-5-羥基苯甲醛 |
| 英文名稱(chēng) | 2-CHLORO-5-HYDROXYBENZALDEHYDE |
| 英文同義詞 | 2-CHLORO-5-HYDROXYBENZALDEHYDE;Benzaldehyde, 2-chloro-5-hydroxy- |
| CAS號(hào) | 7310-94-3 |
| 分子式 | C7H5ClO2 |
| 分子量 | 156.57 |
| EINECS號(hào) | |
| 相關(guān)類(lèi)別 | 苯環(huán)系列;Aromatic Aldehydes & Derivatives (substituted) |
| Mol文件 | Mol File |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
2-氯-5-羥基苯甲醛 性質(zhì)
| 熔點(diǎn) | 110.5-111.5 °C |
|---|---|
| 沸點(diǎn) | 272.4±20.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.404±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 儲(chǔ)存條件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 形態(tài) | 結(jié)晶粉末 |
| 酸度系數(shù)(pKa) | 8.80±0.18(Predicted) |
| 顏色 | 淡黃色/淡橙色 |
生產(chǎn)方法
100-83-4
7310-94-3
56962-12-0
以3-羥基苯甲醛（1g，10mmol）為起始原料，將其溶解于乙腈（50mL）中。在室溫下，向該溶液中分批加入對(duì)甲苯磺酸，攪拌5分鐘后，加入N-氯代丁二酰亞胺（NCS，1.33g，10mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，用硫代硫酸鈉水溶液淬滅反應(yīng)，隨后用乙酸乙酯和飽和食鹽水稀釋。分離有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯（10:1至5:1），分別得到2-氯-5-羥基苯甲醛（中間體28a，340mg，21.7%收率）和4-氯-3-羥基苯甲醛（中間體28b，310mg，19.7%收率），均為黃色固體。2-氯-5-羥基苯甲醛的1H-NMR（CDCl3）數(shù)據(jù)：δ10.43（s，1H），7.54-7.56（d，1H），7.30-7.37（m，2H）。4-氯-3-羥基苯甲醛的1H-NMR（CDCl3）數(shù)據(jù)：δ10.43（s，1H），7.40（d，1H），7.33（d，1H），7.06-7.09（dd，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/143799, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 391
[2] Patent: US2014/275528, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0322; 0323