2875-18-5

372-47-4

3512-18-3

76469-41-5

71902-33-5

通用方法：向PFA管中的氟代芳烴（0.1M）和三乙基硅烷（HSiEt3，0.1M）在氘代苯（苯-d6）中的溶液中加入α,α,α-三氟甲苯（1-2μL）作為內(nèi)標(biāo)。用聚四氟乙烯（Teflon）塞密封PFA管，將其插入NMR管中，記錄初始的19F {1H} NMR譜圖。隨后加入[Rh（μ-H）（dippp）]2（1）（0.005M），將反應(yīng)混合物加熱至50℃并保持48小時。五氟吡啶的加氫脫氟反應(yīng)生成2,3,5,6-四氟吡啶（11%）、2,3,4,5-四氟吡啶（11%）、2,3,5-三氟吡啶（8%）、3,5-二氟吡啶（6%）和2-氟吡啶（1%）（TON = 11）。2,3,5,6-四氟吡啶的加氫脫氟反應(yīng)生成2,3,5-三氟吡啶（24%）、2,3,6-三氟吡啶（7%）、3,5-二氟吡啶（15%）、2,5-二氟吡啶（2%）和2-氟吡啶（8%）（TON = 18）。六氟苯的加氫脫氟反應(yīng)生成五氟苯（12%）和1,2,4,5-四氟苯（2%）（TON = 3.1）。五氟苯的加氫脫氟反應(yīng)生成1,2,4,5-四氟苯（35%）、1,2,3,4-四氟苯（3%）、1,2,4-三氟苯（23%）和1,4-二氟苯（4%）（TON = 19）。通過產(chǎn)物共振與內(nèi)標(biāo)的積分，從19F {1H} NMR譜圖確定有機(jī)加氫脫氟產(chǎn)物的產(chǎn)率。通過與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對比，利用NMR譜圖鑒定加氫脫氟產(chǎn)物[23]。TON：加氫脫氟步驟的數(shù)量/催化劑1的摩爾數(shù)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2013, vol. 155, p. 132 - 142