1.經(jīng)過脫水的氯化物溶于甲醇，用石墨陽極(d＝12mm)、汞陰極進行電解，電解的容器配有多個磨口的玻璃接頭用來插入石墨陽極、攪拌器、N2氣導管聯(lián)合進出口、水套以及底部的活塞。電壓為40V以保證1～2A的電流，電流的大小取決于陰陽極的距離(10～20mm)，稀土氯化物的濃度為半飽和狀，溫度約20℃。由于反應中所用的陰極的表面積比較大，1A的電流對應于0.04A/cm2的電流密度。電解20～40h后，汞齊合金流入兩個球形管的容器中。在N2氣氛下用甲醇洗掉雜質。未反應的汞通過蒸餾從球形管1到達球形管2，斷開球形管的連接。管1中汞齊合金的組成取決于汞蒸餾的溫度(200～300℃)。

2.300～350℃在玻璃管中讓稀土金屬與汞混合制成汞齊(汞用量為稀土金屬的20～30倍)。形成汞齊的同時還可以純化金屬，因為稀土金屬氧化物比汞輕，將浮在汞合金的表面上。得到的一層厚的漿狀的固體即汞合金可以直接用于進行氮化反應。

汞齊合金的氮化反應

汞齊合金放在石英管中的兩個Mo舟里，第一個Mo舟中只放入1/5的汞合金，這樣作是為了進一步純化通入的N2，因為產物LnN可以吸收痕量的O2。通入N2，溫度的控制按下列步驟進行：340℃ 2～3h，500℃ 2～3h，700℃ 12～15h，1000℃ 1～5h。通N2的導管不可使用膠皮管或者塑料管(二者都易滲水)，所有連接都使用玻璃管。