?? 長(zhǎng)沙上禾生物 淫羊藿提取物（淫羊藿苷 Icariin / 總黃酮以Icariin計(jì)）專業(yè)生產(chǎn)工藝

淫羊藿苷屬黃酮醇-3,7-O-二糖苷（Icariin——可溶 熱EtOH/MeOH/丙酮 微溶于 水/氯f(wàn)orm/乙酸乙酯/石油醚；見光漸深 避光存；強(qiáng)堿(pH>8)促開環(huán)/異構(gòu)/降解 控 pH~4~7；工藝核心為 Epimediumspp.干燥葉(帶少量嫩莖梢 去老莖根) 50%~75%EtOH或MeOH熱提→大孔除葉綠素/蠟質(zhì)→水洗→EtOH/MeOH洗脫富集黃酮醇苷→減濃→Icariin標(biāo)化(HPLC-UV@270nm或@330nm DAD PDA——用 Icariin CRS外標(biāo)——附 朝藿定素A/B/C% HPLC-UV@270nm或@330nm 選報(bào)或 ND若高需分報(bào)或 合入總黃酮注明換算因子(朝藿定素C≈0.82 Icariin當(dāng)量 依上禾驗(yàn)證值注明!)；Icariside I/II/III% 選報(bào)或 ND)；總黃酮(以Icariin計(jì)或含朝藿定素?fù)Q算)10%~50%：粗富集 加載體(微晶纖維素/麥芽糊精)→真空干燥→粉碎)

一、原料與預(yù)處理

• 原料：

• 主源——Epimedium brevicornuMaxim.(箭葉淫羊藿——陜/甘/川北/鄂西 海拔800~2000m 葉 夏花后~果期(5~8月 Icariin峰值)采 除老莖根→陰干或低溫烘干≤50℃ 避光 水分≤8%——Icariin 0.5%~2.0% DW 優(yōu)選批≥1.0%~1.5% DW拒收<0.5% DW；朝藿定素A/B/C痕~可達(dá)Icariin 0.3~1.5×(尤其E. koreanum朝藿定素C偏高需分報(bào)或合入總黃酮注明因子)；Icariside II痕 選報(bào)或 ND)

• 輔源——E. sagittatum(巫山/三枝九葉草 Icariin 0.5%~1.5% DW 優(yōu)選批≥1.0%~1.2% DW拒收<0.5% DW)、E. koreanumNakai(朝鮮淫羊藿 葉 Icariin 1.0%~3.5% DW 優(yōu)選批≥2.0%~2.5% DW拒收<0.8% DW 朝藿定素C部分批偏高需分報(bào)或合入總黃酮注明因子)、E. pubescens(柔毛淫羊藿 Icariin 0.3%~1.2% DW 優(yōu)選批≥0.8%~1.0% DW拒收<0.5% DW)**

• 入廠檢：品種純(無(wú) Mahonia spp.十大功勞葉混 若混 Icariin=0或顯著偏低 拒收或需明示并檢相符)、Icariin初含量(HPLC-UV@270nm或@330nm Icariin CRS 依種見上拒收值)、朝藿定素A/B/C%(HPLC-UV@270nm或@330nm 選報(bào)或 ND若高需分報(bào)!)、Icariside I/II/III%(選報(bào)或 ND)、農(nóng)殘(GB 2763 嚴(yán)檢 有機(jī)氯/有機(jī)磷/菊酯——林下半野生 除草劑少 出口按客標(biāo)加檢)、重金屬(Pb≤1ppm Cd≤0.3ppm As≤1ppm)、微生物(干葉 ≤3000cfu/g 霉菌酵母≤300cfu/g——提后粉≤1000cfu/g)

• 預(yù)處理：干燥葉(去老莖根)→低溫烘干≤50℃ 避光 水分≤8%（黃酮醇苷 熱/光敏 >60℃促降——控）；粉碎 20~40目（過細(xì) 葉屑堵濾 過粗提不盡——控制粒度）

二、提取與分支

? A. 淫羊藿苷（Icariin）標(biāo)化 5%~98% & 總黃酮（以Icariin計(jì) 或 含朝藿定素?fù)Q算）10%~50%

• 提?。S酮醇苷 可溶 熱EtOH/MeOH/丙酮 微溶于 水/氯f(wàn)orm/乙酸乙酯/石油醚）：

• 50%~75% EtOH或MeOH 熱回流提?。ㄖ魍啤S酮醇苷 EtOH溶出好 水提率低且葉綠素/鞣質(zhì)多 少用純水）——葉粉 加 6~8倍量 50%~75% EtOH或MeOH 回流 1~1.5h × 2~3次(N?選做 防氧化)→合并濾液→減濃(≤50℃ N? 避光)→殘水懸（或 直接上柱 調(diào)pH~5~6 防酸促水解/開環(huán)）→上柱

• 水提（選做——僅總黃酮粗富集 得率低 不主推 Icariin標(biāo)化）

• 除雜與富集：

• 醇提殘水懸（調(diào) pH~5~6）→ 上 大孔吸附樹脂（AB-8/D101/HZ-801 預(yù)活化——用水 或 10%~20% EtOH 洗除 糖/氨基酸/水溶性色素/鞣質(zhì)→用 50%~75% EtOH 或 MeOH 梯度洗脫(黃酮醇苷主洗段常 60%~70% EtOH DAD 270nm/330nm跟蹤 Icariin主峰；朝藿定素A/B/C同出 部分批朝藿定素C偏高需 分報(bào)% 或 合入總黃酮注明換算因子(朝藿定素C≈0.82 Icariin當(dāng)量 依上禾驗(yàn)證值注明!)；Icariside II痕選報(bào)或 ND)→收集 黃酮苷洗脫段——若需更高純度 串聯(lián) 聚酰胺柱 除殘余葉綠素/xanthone)

• 合并黃酮苷洗脫液 → 減濃(≤50℃ N? 避光 pH~5~6) → ① Icariin標(biāo)化：減至 適量→(選做 重結(jié)晶自熱EtOH/MeOH-水 得 淺黃微晶 Icariin≥90%~98%) 或 加載體(依標(biāo) Icariin 5%~80% : 載體≈(1~5):(5~9))→真空干燥40~50℃→粉碎80~100目→淺黃至淡黃微晶(高純)或無(wú)定形粉末(中低標(biāo)化 避光存)；② 總黃酮(以Icariin計(jì)或含朝藿定素?fù)Q算)：粗富集 加載體(微晶纖維素/麥芽糊精——依標(biāo) 總黃酮10%~50% : 載體≈(1~5):(5~9))→真空干燥→粉碎→黃綠至黃棕?zé)o定形粉末(吸潮 避光存)

• 檢測(cè)定量——必：

• Icariin（淫羊藿苷）：HPLC-UV@270nm（或 @330nm DAD PDA——用 Icariin CRS外標(biāo)——C18 MeCN:H?O含0.1%H?PO?或 MeOH:H?O梯度——結(jié)果表 "Icariin XX% w/w"；附 朝藿定素A/B/C% HPLC-UV@270nm或@330nm（選報(bào)或 ND若高需分報(bào)或 合入總黃酮注明換算因子(朝藿定素C≈0.82 Icariin當(dāng)量 依上禾驗(yàn)證值注明!)）；附 Icariside I/II/III% HPLC-UV@270nm或@330nm（選報(bào)或 ND）；附典型HPLC圖 + 原料快檢值(E. brevicornu/E. sagittatumIcariin≥1.0%~1.5% DW拒收<0.5% DW；E. koreanum≥2.0%~2.5% DW拒收<0.8% DW)）

• 若報(bào) Total Flavonoids (calculated as Icariin) = Icariin% + [朝藿定素A+B+C% × 因子(朝藿定素C通?！?.82 Icariin當(dāng)量 依上禾驗(yàn)證值注明!)] [+Icariside II%×因子 if included]：必注明!"by HPLC Icariin(with Icariin CRS) [+Epimedin A/B/C(with respective CRS if any)×factor stated] [+Icariside II(with Icariside II CRS)×factor if included] calculated as Icariin XX w/w%"——不籠統(tǒng)報(bào) "總黃酮 XX%" 無(wú)分峰及計(jì)算基準(zhǔn)說明!

• 公司官網(wǎng) http://www.staherb.com/ 資質(zhì):HALAL, KOSHER等認(rèn)證

• ?：19573130018 楊經(jīng)理（微信同號(hào)）