二甲硅油

Erjiaguiyou  

Dimethicone

[9006-65-9]

本品為二甲基硅氧烷的線性聚合物，含聚合二甲基硅氧烷為97.0%～103.0%。因聚合度不同而有不同黏度。按運(yùn)動(dòng)黏度的不同，本品分為20、50、100、200、350、500、750、1000、12 500、30 000十個(gè)型號(hào)。

【性狀】本品為無(wú)色澄清的油狀液體。

本品在乙酸乙酯或甲基乙基酮中極易溶解，在水或乙醇中不溶。

相對(duì)密度　本品的相對(duì)密度（通則0601）在25℃時(shí)應(yīng)符合附表的規(guī)定。

折光率　本品的折光率（通則0622）在25℃時(shí)應(yīng)符合附表的規(guī)定。

黏度　本品在25℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)黏度（通則0633第一法，毛細(xì)管內(nèi)徑為2mm；黏度為1000mm²/s及以上時(shí)采用第三法）應(yīng)符合附表的規(guī)定。

【鑒別】（1）取本品0.5g，加硫酸0.5ml與硝酸0.5ml，緩緩灼燒，即形成白色纖維狀物，最后遺留白色殘?jiān)?/p>

（2）取本品0.5g，置試管中，小火加熱直至出現(xiàn)白煙。將試管倒置在另一含有0.1%變色酸鈉硫酸溶液1ml的試管上，使白煙接觸到溶液。振搖第二支試管10秒，水浴加熱5分鐘，溶液顯紫色。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（附圖）一致（通則0402）。

【檢查】酸堿度　取乙醇與三氯甲烷各5ml，搖勻，加酚酞指示液1滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）至微顯粉紅色，加入本品1.0g，搖勻；如無(wú)色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.15ml，應(yīng)顯粉紅色；如顯粉紅色，加硫酸滴定液（0.01mol/L）0.15ml，粉紅色應(yīng)消失。

礦物油　取本品，與對(duì)照溶液（取硫酸奎寧適量，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液）在紫外光燈（365nm）下比較熒光強(qiáng)度，不得更深。

苯基化合物　取本品5.0g，置具塞試管中，精密加環(huán)己烷10ml，振搖使溶解，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在250～270nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.2。

干燥失重　取本品置于金屬皿中，在150℃干燥2小時(shí)，減失重量不得超過(guò)附表規(guī)定的限度（通則0831）。

重金屬　取本品1.0g，置比色管中，加三氯甲烷溶解并稀釋至20ml，加臨用新制的0.002%雙硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、水0.5ml與氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液（1∶9）的混合溶液0.5ml，作為供試品溶液。另取三氯甲烷20ml置比色管中，加臨用新制的0.002%雙硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液0.5ml與氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液（1∶9）的混合溶液0.5ml，作為對(duì)照溶液。立即強(qiáng)力振搖供試品溶液和對(duì)照溶液1分鐘，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在523nm處測(cè)定吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度（0.0005%）。

砷鹽　取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

【含量測(cè)定】按衰減全反射紅外光譜法（通則0402），在4000～700cm^-1波數(shù)掃描樣品與二甲硅油對(duì)照品的紅外光譜，計(jì)算在1259cm^-1波數(shù)附近的吸收度（以峰高計(jì)），按照以下公式計(jì)算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量：

式中　A_u為樣品的吸收度；

A_s為對(duì)照品的吸收度；

D_u為樣品在25℃時(shí)的相對(duì)密度；

D_s為對(duì)照品在25℃時(shí)的相對(duì)密度。

【類別】消泡劑和潤(rùn)滑劑等。

【貯藏】密封保存。

圖　藥用輔料二甲硅油紅外光吸收對(duì)照?qǐng)D譜（試樣制備：ATR法）

表 相對(duì)密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值