山梨醇溶液

Shanlichun Rongye  

Sorbitol Solution

本品為山梨醇、少量的單糖、多糖及其他麥芽糖醇、甘露醇等的混合物，系部分水解淀粉經(jīng)氫化制得。

本品含D-山梨糖醇（C6H14O6）不得少于45.0%（g/g）（非結(jié)晶山梨醇溶液）；含D-山梨糖醇（C6H14O6）不得少于64.0%（g/g）（結(jié)晶山梨醇溶液）。

【性狀】本品為澄清、無色糖漿狀液體。

旋光度　取本品約7.0g，精密稱定，置50ml量瓶中，加硼砂6.4g與水適量。靜置1小時(shí)，偶爾搖動(dòng)，用水稀釋至刻度。如溶液不澄清，應(yīng)濾過。依法測(cè)定（通則0621），非結(jié)晶山梨醇溶液的旋光度應(yīng)為+1.5°至+3.5°；結(jié)晶山梨醇溶液的旋光度應(yīng)為0°至+1.5°。

【鑒別】（1）取本品約1.4g，加水75ml使溶解，作為供試品溶液；取上述溶液3ml，加新制的10%鄰苯二酚溶液3ml，搖勻，加硫酸6ml，搖勻，加熱30秒，即顯深粉色或酒紅色。

（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】酸堿度　取本品1.4g，加水至10ml，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～7.5。

溶液的澄清度與顏色　取本品7.0g，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。

電導(dǎo)率　取本品，作為供試品溶液；另取新沸放冷的水100ml作為空白溶液。將供試品溶液與空白溶液置25℃±1℃的水浴中保溫1小時(shí)后，緩緩攪拌，用電導(dǎo)率儀測(cè)定，以鉑黑電極作為測(cè)定電極，先用空白溶液沖洗電極3次后，測(cè)定空白溶液的電導(dǎo)率，其電導(dǎo)率應(yīng)不得過5.0μS/cm。取出電極，再用供試品溶液沖洗電極3次后，測(cè)定供試品溶液的電導(dǎo)率，經(jīng)空白校正后，不得過10μS/cm。

還原糖　取本品適量（相當(dāng)于無水物3.3g），置錐形瓶中，加水3ml使溶解，加堿性枸櫞酸銅試液20ml，加玻璃珠或沸石數(shù)粒，加熱使在4～6分鐘內(nèi)沸騰，保持沸騰3分鐘。迅速冷卻，加冰醋酸溶液（2.4→100）100ml，精密加入碘滴定液（0.025mol/L）20.0ml，搖勻，加鹽酸溶液（1→6）25ml（沉淀應(yīng)完全溶解，如有沉淀，繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀完全溶解），用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）的量不得少于12.8ml（含還原糖以葡萄糖計(jì)，不得過0.3%）。

總糖　取本品6.0g（非結(jié)晶山梨醇溶液），置250ml磨口燒瓶中，加水35ml與1.0mol/L鹽酸溶液約40ml，加玻璃珠或沸石數(shù)粒，加熱回流4小時(shí)，放冷，加溴麝香草酚藍(lán)試液0.2ml作為指示劑，用適當(dāng)濃度的氫氧化鈉溶液中和，冷卻，并用水稀釋至100ml。取3.0ml，置錐形瓶中，加水5ml、堿性枸櫞酸銅試液20ml，加玻璃珠或沸石數(shù)粒，加熱使在4～6分鐘內(nèi)沸騰，保持沸騰3分鐘。迅速冷卻，加冰醋酸溶液（2.4→100）100ml，精密加入碘滴定液（0.025mol/L）20.0ml，搖勻，加鹽酸溶液（1→6）25ml（沉淀應(yīng)完全溶解，如有沉淀，繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀完全溶解），用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）的量不得少于8.0ml（含總糖以葡萄糖計(jì)，不得過9.3%）。

乙二醇和二甘醇　取本品2g，精密稱定，置25ml量瓶中，加入溶劑丙酮-水（96∶4）1ml，渦旋混合3分鐘，將剩余的溶劑均分為三次加入，且需每次加入溶劑后渦旋混合3分鐘，取上層液濾過，棄去初濾液2ml，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別取乙二醇對(duì)照品和二甘醇對(duì)照品適量，用上述溶劑稀釋制成每1ml中各含0.08mg的混合對(duì)照品溶液。

照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定，以14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為70℃，維持2分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至270℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為240℃，檢測(cè)器溫度為300℃；分流比為10∶1。取混合對(duì)照品溶液1μl，注入氣相色譜儀，乙二醇峰和二甘醇峰的分離度應(yīng)符合要求。

精密量取供試品溶液和混合對(duì)照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙二醇和二甘醇均不得過0.1%。

水分　取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分為28.5%～31.5%。

鉛　取本品20g，精密稱定，置100ml量瓶中，用同體積的稀醋酸和水制得的溶劑溶解并稀釋

至刻度。轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中，依次精密加飽和吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（約10mg/ml）2ml、甲基異丁基酮10ml，避光條件下，振搖30秒，避光靜置使分層，分取甲基異丁基酮層作為供試品溶液。

取本品20g，精密稱定，置100ml量瓶中，用同體積的稀醋酸和水制得的溶劑溶解并稀釋至刻度。轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中，分別精密加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml中含鉛10μg）0.5ml、1.0ml、1.5ml，精密加飽和吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（約10mg/ml）2ml、甲基異丁基酮10ml，避光條件下，振搖30秒，避光靜置使分層，分取甲基異丁基酮層分別作為對(duì)照品溶液（1）、對(duì)照品溶液（2）、對(duì)照品溶液（3）。

同法不加供試品制備空白溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在283.3nm波長處測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算供試品溶液中鉛的含量。以無水物計(jì)，含鉛不得過千萬分之五。

鎳　取本品20g，精密稱定，置100ml量瓶中，用稀醋酸溶解并稀釋至刻度。轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中，依次精密加飽和吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（約10mg/ml）2ml、甲基異丁基酮10ml，避光條件下，振搖30秒，避光靜置使分層，分取甲基異丁基酮層作為供試品溶液。

取本品20g，精密稱定，置100ml量瓶中，加稀醋酸溶解并稀釋至刻度。轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗，分別精密加入鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1ml中含鎳10μg）0.5ml、1.0ml、1.5ml，精密加入飽和吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（約10mg/ml）2ml、甲基異丁基酮10ml，避光條件下，振搖30秒，避光靜置使分層，分取甲基異丁基酮層分別作為對(duì)照品溶液（1）、對(duì)照品溶液（2）、對(duì)照品溶液（3）。

同法不加供試品制備空白溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm波長處測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算供試品溶液中鎳的含量。以無水物計(jì)，含鎳不得過百萬分之一。

微生物限度　取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1ml供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　用磺化交聯(lián)的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子鈣型交換柱（或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以水為流動(dòng)相；流速為每分鐘0.5ml；柱溫為72～85℃；示差折光檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度為35℃。取甘露醇和山梨醇各約55mg，置同一5ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液（適用于非結(jié)晶山梨醇溶液）；或取甘露醇和山梨醇各約65mg，置同一5ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液（適用于結(jié)晶山梨醇溶液）。取系統(tǒng)適用性溶液20μl，注入液相色譜儀，甘露醇峰與山梨醇峰的分離度應(yīng)不小于2。

測(cè)定法　取本品約1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取山梨醇對(duì)照品約55mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（適用于非結(jié)晶山梨醇溶液）；或另取山梨醇對(duì)照品約65mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（適用于結(jié)晶山梨醇溶液）；同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。