山梨醇山梨坦溶液

Shanlichun Shanlitan Rongye  

Sorbitol Sorbitan Solution

本品為酸催化的部分內(nèi)部脫水的山梨醇溶液，其中無水物不少于68.0%（g/g）且不大于85.0%（g/g），無水物主要包括D-山梨醇和1，4-山梨坦，以及甘露醇，氫化低聚糖和二糖，脫水山梨糖醇。本品按無水物計(jì)算，含D-山梨醇（C6H14O6）不得少于25.0%（g/g），1，4-山梨坦（C6H12O5）不得少于15.0%（g/g）；含D-山梨醇（C6H14O6）和1，4-山梨坦（C6H12O5）應(yīng)為標(biāo)示值的95%～105%。

【性狀】本品為無色的澄清糖漿狀液體。

【鑒別】（1）取本品1.4g，加水75ml使溶解，作為供試品溶液；取上述溶液3ml至試管中，加入新制的10%鄰苯二酚溶液3ml，搖勻，加硫酸6ml，搖勻，加熱30秒，即顯深粉色或酒紅色。

（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】酸度　取本品1.4g，加水至10ml，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～7.0。

溶液的澄清度與顏色　取本品適量，加新沸放冷的水稀釋制成含50%（g/g）無水物的溶液，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。

還原糖　取本品適量（約相當(dāng)于無水物3.3g），置錐形瓶中，加水3ml使溶解，加堿性枸櫞酸銅試液20ml，加玻璃珠或沸石數(shù)粒，加熱使在4～6分鐘內(nèi)沸騰，保持沸騰3分鐘。迅速冷卻，加冰醋酸溶液（2.4→100）100ml，精密加入碘滴定液（0.025mol/L）20.0ml，搖勻，加鹽酸溶液（1→6）25ml，沉淀應(yīng)完全溶解（如有沉淀，繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀完全溶解），用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）的體積不得小于12.8ml（含還原糖以葡萄糖計(jì)，不得過0.3%）。

乙二醇和二甘醇　取本品約2g，置25ml量瓶中，加入溶劑丙酮-水（96∶4）1ml，渦旋混合3分鐘，將剩余的溶劑均分為三次加入并稀釋至刻度，且需每次加入溶劑后渦旋混合3分鐘，作為供試品溶液。

分別取乙二醇和二甘醇對(duì)照品適量，精密稱定，用相同溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含0.08mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定，以14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為70℃，維持2分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至270℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為240℃；檢測(cè)器溫度為300℃。

取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀，乙二醇峰和二甘醇峰的分離度應(yīng)符合要求。分別取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，乙二醇峰面積不得大于對(duì)照品溶液中乙二醇峰面積（0.1%），二甘醇峰面積不得大于對(duì)照品溶液中二甘醇峰面積（0.1%）。

水分　取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過31.5%。

鎳　取本品20g，置100ml量瓶中，用稀醋酸溶解并稀釋至刻度，轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中，依次加飽和吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（約10mg/ml）2ml、甲基異丁基酮10ml，避光條件下，振搖30秒，避光靜置使分層，取甲基異丁基酮層作為供試品溶液。

取本品三份，每份20g，置100ml量瓶中，用稀醋酸溶解并稀釋至刻度，轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中，分別加入鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/ml）0.5ml、1.0ml、1.5ml，加飽和吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（約10mg/ml）2ml、甲基異丁基酮10ml，避光條件下，振搖30秒，避光靜置使分層，取甲基異丁基酮層分別作為對(duì)照品溶液（1）、對(duì)照品溶液（2）、對(duì)照品溶液（3）。

同法不加樣品制備空白溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm波長(zhǎng)處測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算供試品溶液中鎳的含量。

按無水物計(jì)算，含鎳量不得過0.0001%。

重金屬　取本品2.0g，加醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml與水適量，使溶解成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

微生物限度　取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1ml供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　用磺化交聯(lián)的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子鈣型交換柱（或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以水為流動(dòng)相；流速為每分鐘0.5ml，柱溫為72～85℃；示差折光檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度為35℃。取山梨醇和甘露醇適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含10mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，取40μl注入液相色譜儀，甘露醇峰與山梨醇峰的分離度應(yīng)大于2。

測(cè)定法　取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取40μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取D-山梨醇和1，4-山梨坦對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含D-山梨醇10mg和1，4-山梨坦4mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

【類別】保濕劑和增塑劑等