硬脂富馬酸鈉Yingzhi Fumasuanna  Sodium Stearyl Fumarate

C₂₂H₃₉NaO₄　390.54

[4070-80-8]

本品為（E）-丁烯二酸十八醇酯鈉鹽。按無水物計算，含C₂₂H₃₉NaO₄應(yīng)為99.0%～101.5%。

【性狀】本品為白色或類白色粉末，可帶扁平的球形顆粒聚結(jié)物。

本品在甲醇中微溶，在水、乙醇或丙酮中幾乎不溶。

皂化值　取本品約0.45g，精密稱定，置250ml回流瓶中，精密加入0.55%氫氧化鉀無水乙醇溶液（臨用新制）50ml，加熱回流2小時，用70%乙醇溶液10ml沖洗冷凝管內(nèi)壁，再用水沖洗3次，每次10ml，冷卻至室溫，再用70%乙醇溶液洗滌2次，每次10ml，加酚酞指示液1.0ml，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液的粉紅色剛好褪去，同時做空白試驗。按下式計算，皂化值應(yīng)為142.2～146.0。

式中　V₁為供試品消耗鹽酸滴定液（0.1mol/L）的體積，ml；

V₂為空白消耗鹽酸滴定液（0.1mol/L）的體積，ml；

M為供試品稱樣量，g；

A為供試品的水分。

【鑒別】（1）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）。

（2）本品顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

【檢查】有關(guān)物質(zhì)　取本品約15mg，精密稱定，精密加入硅烷化溶液[取N，O-雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺2ml，加三甲基氯硅烷0.02ml，混勻]1ml，密封，在70℃加熱1小時，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

另取硬脂馬來酸鈉與硬脂富馬酸鈉對照品各約1mg，自“精密加入硅烷化溶液1ml”起同法操作，作為系統(tǒng)適用性溶液。

照氣相色譜法（通則0521）測定，用二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱（HP-1，0.53mm×15m, 0.15μm或HP-5，0.32mm×30m, 0.25μm），起始溫度為180℃，維持1分鐘，以每分鐘7℃的速率升溫至320℃，維持5分鐘；載氣為氦氣；進樣口溫度為250℃；檢測器溫度為320℃。

精密量取系統(tǒng)適用性溶液2μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，硬脂三甲基硅烷馬來酸酯峰與硬脂三甲基硅烷富馬酸酯峰的分離度應(yīng)符合要求。

精密量取供試品溶液2μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

按面積歸一化法計算，含硬脂馬來酸鈉不得過0.25%，其他單個雜質(zhì)不得過0.5%，雜質(zhì)總量不得過5.0%。

丙酮（此項適用于以丙酮作為反應(yīng)溶劑的工藝）　取本品約0.12g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入二甲基亞砜3ml，密封，作為供試品溶液。

另取丙酮適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含19.2μg的溶液，精密量取3ml，置頂空瓶中，密封，作為對照溶液。

照氣相色譜法（通則0521）測定，用14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為30℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至40℃，維持20分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至120℃，維持5分鐘，再以每分鐘30℃的速率升溫至150℃，維持1分鐘；進樣口溫度為150℃；檢測器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為20分鐘。丙酮峰與相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求。

取供試品溶液和對照溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，含丙酮不得過0.05%。

甲苯（此項適用于以甲苯作為反應(yīng)溶劑的工藝）　取本品約0.60g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入內(nèi)標溶液（取丁酮適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液，作為內(nèi)標貯備液。

精密量取適量，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含2.4μg的溶液）3ml，密封，作為供試品溶液。

另取甲苯適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含0.52mg的溶液，精密量取1ml，置250ml量瓶中，精密加入內(nèi)標貯備液2ml，用二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，精密量取3ml，置頂空瓶中，密封，作為對照溶液。

照氣相色譜法（通則0521）測定，用14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為30℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至40℃，維持20分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至120℃，維持5分鐘，再以每分鐘30℃的速率升溫至150℃，維持1分鐘；進樣口溫度為150℃；檢測器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為110℃，平衡時間為30分鐘。甲苯峰與相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求。

取供試品溶液和對照溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標法以峰面積計算，含甲苯不得過0.089%。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過5.0%。

重金屬　取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。若含重金屬小于百萬分之十，則不必進行鉛檢查，若含重金屬大于百萬分之十，應(yīng)進行鉛檢查。

鉛　取本品0.5g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸10ml與30%過氧化氫溶液2ml，浸泡過夜，密封，放入微波消解裝置中消解（微波消解采用梯度升溫控制方式，參數(shù)采用10分鐘升溫至190℃，保持3小時），冷卻，將消解液轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在283.3nm波長處測定，含鉛不得過百萬分之十。

【含量測定】　取本品約0.25g，精密稱定，加二氯甲烷10ml與冰醋酸30ml使溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于39.05mg的C₂₂H₃₉NaO₄。

【類別】潤滑劑。

【貯藏】遮光，密封保存。

【標示】應(yīng)標明本品的粒度分布、比表面積的標示值。