1001346-91-3
1001346-91-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氟-4-氨基-5-甲氧基苯甲酸
Benzoic acid, 4-amino-2-fluoro-5-methoxy-
4-Amino-2-fluoro-5-methoxybenzoic acid USP/EP/BP
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1001345-80-7
1001346-91-3
以2-氟-5-甲氧基-4-硝基苯甲酸為原料合成4-氨基-2-氟-5-甲氧基苯甲酸的一般步驟：將2-氟-5-甲氧基-4-硝基苯甲酸（10g，46mmol）溶于HOAc（50mL）和MeOH（50mL）的混合溶液中，在氫氣球氣氛下進(jìn)行氫化反應(yīng)，反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液通過硅藻土過濾，濾液濃縮至干，得到殘余物。殘余物用乙醚和乙酸乙酯混合溶劑研磨，析出固體。過濾收集固體，干燥后得到4-氨基-2-氟-5-甲氧基苯甲酸，為淺黃色粉末（8.3g，收率98%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ 3.76（s，3H），5.88（br s，2H），6.36（d，J = 16Hz，1H），7.13（d，J = 8Hz，1H），12.32（br s，1H）。質(zhì)譜分析：[M + H]+計(jì)算值（C8H8FNO3）為186，實(shí)測值為186。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Patent: WO2009/42711, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 387-388