1003-99-2
1003-99-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-BROMO-5-FLUOROBENZENAMINE
2-Bromo-5-fluoro-phenylamine
2-Bromo-5-fluoroaniline 98%
2-Bromo-5-fluoroaniline98%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
446-09-3
1003-99-2
以2-溴-5-氟硝基苯為原料合成2-溴-5-氟苯胺的一般步驟：在室溫條件下，將1-溴-4-氟-2-硝基苯（5.0g，22.7mmol）溶解于HOAc/EtOH（20mL/20mL）混合溶劑中，隨后一次性加入鐵粉。反應(yīng)體系經(jīng)N2鼓泡5分鐘后，加熱回流2小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀部分去除溶劑，殘余物用10N NaOH水溶液（200mL）和Et2O（200mL）進(jìn)行分配萃取。分離有機(jī)相后，依次用H2O（50mL）和鹽水（50mL）洗滌，經(jīng)MgSO4干燥后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，得到淺棕褐色油狀的目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-5-氟苯胺（定量收率）。產(chǎn)物純度滿足后續(xù)反應(yīng)要求，無需進(jìn)一步純化。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm 4.15（s，1H），6.34（td，J = 8.44,2.77Hz，1H），6.46（dd，J = 10.20,2.90Hz，1H），7.31（dd，J = 8.81,5.79Hz，1H）；質(zhì)譜：189.94（MH+），計(jì)算值（C6H5BrFN）188.96。
參考文獻(xiàn)：
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