656-64-4
656-64-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
BENZENAMINE, 3-BROMO-4-FLUORO-
3-Bromo-4-fluoroaniline 98%
3-Bromo-4-fluoroaniline98%
3-Bromo-4-fluoroanline
3-Bromo-4-fluorobenzenamine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
701-45-1
656-64-4
在裝有攪拌器、Erlenmeyer冷凝器、1L滴液漏斗和溫度計(jì)的2L四頸圓底燒瓶中，加入466.9g（2.07mol）二水合氯化錫和760mL乙醇，將混合物攪拌至室溫。待氯化錫完全溶解后，緩慢滴加102.7g（0.466mol）3-溴-4-氟硝基苯的THF溶液（760mL），隨后在60℃下持續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，通過減壓蒸餾去除溶劑。向殘留物中加入440g冰，并用1580mL 7%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)至堿性。通過抽濾分離形成的漿液，固體殘留物用600mL二氯甲烷（DCM）洗滌。合并濾液，分離有機(jī)層，水層用600mL DCM進(jìn)行萃取。合并所有DCM層，用600mL水洗滌，隨后用碳酸鉀干燥。干燥后，通過抽濾去除碳酸鉀，減壓蒸餾除去溶劑。最后，以甲苯為展開劑，通過硅膠柱色譜法純化粗產(chǎn)物，得到54.7g（產(chǎn)率61.7%）3-溴-4-氟苯胺。
參考文獻(xiàn)：
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