1004294-58-9
1004294-58-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-溴-5-氯-2-吡啶胺
2-氨基-6-溴-5-氯吡啶
6-溴-5-氯-2-氨基吡啶
2-氨基-5-氯-6-溴吡啶
6-Bromo-5-chloro-2-pyridinamine
6-BroMo-5-chloropyridin-2-aMine
2-Amino-6-bromo-5-chloropyridine
2-Amino-5-chloro-6-bromopyridine
2-PyridinaMine, 6-broMo-5-chloro-
6-BroMo-5-chloro-pyridin-2-ylaMine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
19798-81-3
1004294-58-9
以6-溴-2-吡啶胺（15 g，87 mmol）為原料，將其與乙腈（170 mL）和N-氯代琥珀酰亞胺（14 g，100 mmol）混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱回流攪拌。反應(yīng)18小時(shí)后，濃縮反應(yīng)混合物，將殘余物分配于乙酸乙酯和飽和碳酸氫鈉水溶液之間。分離有機(jī)層，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和鹽水洗滌，隨后用硫酸鈉干燥并過(guò)濾。向?yàn)V液中加入硅膠（45 g），在真空下除去揮發(fā)物。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜純化，采用梯度洗脫（己烷-乙酸乙酯，6:1至4:1）。將分離得到的產(chǎn)物用二氯甲烷溶解，加入硅膠（25 g），再次在真空下除去揮發(fā)物。最后，殘余物通過(guò)硅膠柱色譜進(jìn)一步純化（二氯甲烷-戊烷，2:1），得到6-溴-5-氯-2-吡啶胺（9.8 g）為無(wú)色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/97122, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 102; 103
[2] Patent: WO2014/63068, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00403
[3] Patent: WO2018/42316, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 122
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 24, p. 9663 - 9679
[5] Patent: WO2012/101063, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 98