1005291-43-9
1005291-43-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-5-氟-4-吡啶甲醛
2-溴-5-氟-4-甲?；拎?BR>4-吡啶甲醛, 2-溴-5-氟-
2-Bromo-5-fluoroisonicotinaldehyde98%
2-Bromo-5-fluoroisonicotinaldehyde 98%
2-bromo-5-fluoropyridine-4-carbaldehyde
2-Bromo-5-fluoropyridine-4-carboxaldehyde
2-Bromo-5-fluoro-4-pyridinecarboxaldehyde
4-Pyridinecarboxaldehyde, 2-bromo-5-fluoro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
41404-58-4
68-12-2
1005291-43-9
在-70℃下，將正丁基鋰（2.4M in THF，55.5mL）緩慢滴加至二異丙胺（24.64g）的THF（100mL）溶液中。滴加過程中，確保反應(yīng)體系溫度不超過-70℃。滴加完畢后，緩慢升溫至-10℃，隨后再次冷卻至-70℃。在-70℃下，向反應(yīng)體系中加入2-溴-5-氟吡啶（19.48g）的THF（100mL）溶液，保持溫度在-70℃并攪拌2小時(shí)。隨后，緩慢滴加N,N-二甲基甲酰胺（16.3g），保持溫度在-70℃并繼續(xù)攪拌2小時(shí)。緩慢加入4M鹽酸-二惡烷溶液（111mL），滴加過程中確保反應(yīng)體系溫度不超過-70℃。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物，依次用水和飽和鹽水溶液洗滌。分離有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮濾液。最后，通過硅膠柱色譜純化殘余物，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-5-氟-4-吡啶甲醛（20.28g）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/10801, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 69-70
[2] Patent: WO2016/128529, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0732; 0733; 0734
[3] Patent: WO2018/15410, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0185-0188
[4] Patent: CN108003161, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0700; 0702-0704