929-75-9

24424-99-5

101187-40-0

一般步驟：將3,6,9-三氧雜十一烷-1,11-二胺（1當量）溶于二氯甲烷（DCM，10 mL/mmol）中，于0℃下緩慢加入二碳酸二叔丁酯（Boc2O，0.15當量）。反應混合物在0℃下攪拌5小時，隨后升至室溫繼續(xù)攪拌18小時。反應完成后，用水多次洗滌有機相以去除未反應的3,6,9-三氧雜十一烷-1,11-二胺。有機相經(jīng)無水硫酸鎂（MgSO4）干燥后，減壓濃縮，定量得到Boc保護的產(chǎn)物(2-(2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙氧基)乙基)氨基甲酸叔丁酯。產(chǎn)物11a的1H NMR（300 MHz, CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 1.45（s, 9H）, 1.80（br m, 2H, NH2）, 3.25（m, 2H）, 3.38（m, 2H）, 3.50-3.70（m, 8H）, 5.10（br s, 1H, NHCO2）。產(chǎn)物11b的1H NMR（300 MHz, CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 1.42（s, 9H）, 1.75（br m, 2H, NH2）, 2.84（t, 2H, J = 5.3 Hz）, 3.29（m, 2H）, 3.51（m, 4H）, 3.58（sharp m, 8H）, 5.30（br s, 1H, NHCO2）。

參考文獻：

[1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 52, p. 10818 - 10826

[2] Journal of the American Chemical Society, 2001, vol. 123, # 37, p. 8914 - 8922

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2002, vol. 10, # 3, p. 625 - 637

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 6, p. 853 - 856

[5] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 28, p. 9108 - 9116