1024583-33-2
1024583-33-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴苯并[D]噻唑-6-羧酸甲酯
Methyl 2-bromobenzo[d]thiazole-6-carboxylat
methyl 2-bromobenzo[d]thiazole-6-carboxylate
2-BroMo-benzothiazole-6-carboxylic acid Methyl ester
6-Benzothiazolecarboxylic acid, 2-bromo-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
66947-92-0
1024583-33-2
以2-氨基苯并噻唑-6-甲酸甲酯為原料合成2-溴苯并噻唑-6-甲酸甲酯的一般步驟：向2-氨基苯并噻唑-6-甲酸甲酯（1.11 g，5 mmol）和溴化銅(II)（2.23 g，10 mmol）在乙腈（50 mL）中的溶液中，于0℃下緩慢加入亞硝酸叔丁酯（1.32 mL，10 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯萃取混合物。有機(jī)相依次用飽和碳酸氫鈉溶液和鹽水洗滌。減壓濃縮除去溶劑，粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，10:1，v/v）純化，得到2-溴苯并噻唑-6-甲酸甲酯。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 8.53（d，1H），8.15（dd，1H），8.01（d，1H），4.42（q，2H），1.42（t，3H）。質(zhì)譜（ESI）m/z：271.9（[M + H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 7, p. 2324 - 2328
[2] Patent: WO2008/124393, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34
[3] Patent: WO2018/39386, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 138; 139
[4] Patent: US2014/200215, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0984; 0986