2398-37-0

121-43-7

10365-98-7

第一階段：3-甲氧基苯硼酸的合成 1. 在氮氣保護下，將41.3 g (220 mmol) 間溴苯甲醚溶解于880 mL四氫呋喃中，并將溶液置于乙醇/干冰冷卻浴中冷卻至-70℃。 2. 緩慢滴加160 mL (250 mmol) 丁基鋰溶液（1.6 M于己烷中），控制滴加速度以確保反應溫度不超過-60℃。 3. 在-70℃下持續(xù)攪拌反應混合物1.5小時后，緩慢滴加75 mL (660 mmol) 硼酸三甲酯，同樣控制溫度不超過-60℃。 4. 滴加完畢后，在冷卻條件下繼續(xù)攪拌反應混合物1小時。 5. 將反應混合物在2小時內(nèi)緩慢升溫至25℃，隨后加入720 mL 1M鹽酸，并在25℃下攪拌15小時。 6. 反應完成后，進行后處理：用300 mL乙醚萃取反應混合物，重復三次，合并有機相。 7. 依次用100 mL水和飽和氯化鈉溶液洗滌合并的有機相，然后用無水硫酸鎂干燥，過濾。 8. 將濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮（壓力控制在500-10毫巴），得到30.8 g 3-甲氧基苯硼酸，收率為理論值的92.1%。

參考文獻：

[1] Patent: US2002/198251, 2002, A1

[2] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 46, p. 6182 - 6185,4

[3] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1999, # 17, p. 2513 - 2523

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 9, p. 1919 - 1922