105-75-9
105-75-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
延胡索酸二正丁酯
二丁基夫酸
反丁烯二酸二丁酯
DBF
DIBUTYL FUMARATE
DI-N-BUTYL FUMARATE
(e)-2-butenedioic acid dibutyl ester
FUMARIC ACID DIBUTYL ESTER
FUMARIC ACID DI-N-BUTYL ESTER
(E)-dibutylbutenedioate
Bisomer DBF
Butyl fumarate
butylfumarate
dibuthylfumarate
Dibutyl (2E)-2-butenedioate
Dibutyl ester of fumaric acid
dibutylester
Dibutylester kyseliny fumarove
dibutylesterkyselinyfumarove
RC Comonomer DBF
rccomonomerdbf
stafexdbf
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
110-17-8
71-36-3
105-75-9
1. 將富馬酸（20.0 g，172 mmol）溶解于正丁醇（250 mL）中。 2. 緩慢滴加濃硫酸（2.5 mL）至上述溶液中。 3. 將反應(yīng)混合物在120℃下攪拌回流16小時(shí)。 4. 反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去未反應(yīng)的正丁醇。 5. 向殘余物中加入乙酸乙酯（100 mL）進(jìn)行溶解。 6. 用飽和碳酸氫鈉溶液（20 mL）洗滌有機(jī)相兩次，再用去離子水（20 mL）洗滌一次。 7. 有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，過濾并減壓濃縮。 8. 通過減壓蒸餾（100℃，40毫巴）純化，得到澄清無色的油狀液體富馬酸二丁酯（36.8 g，收率94%）。 9. 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 6.85（s，2H），4.20（t，J = 6.6 Hz，4H），1.63-1.70（m，4H），1.36-1.46（m，4H），0.95（t，J = 7.4 Hz，6H）。 10. 所得光譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 28, p. 10116 - 10123
[2] Patent: WO2015/168809, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 23; 24
[3] Patent: US2257384, 1939,
[4] Journal of the American Chemical Society, 1953, vol. 75, p. 4101
[5] Journal of the American Chemical Society, 1953, vol. 75, p. 4101
知名試劑公司產(chǎn)品信息
Dibutyl fumarate, 90%(105-75-9)
Dibutyl Fumarate,>98.0%(GC)(105-75-9)