1061357-89-8
1061357-89-8 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
41404-58-4
1061357-89-8
以2-溴-5-氟吡啶為原料合成2-溴-5-氟-4-碘吡啶的一般步驟：在氬氣保護(hù)下，將2-溴-5-氟吡啶（10 g，56.8 mmol）溶于干燥的四氫呋喃（120 mL）中，冷卻至-78℃并攪拌。緩慢加入2 M的二異丙基氨基鋰（LDA）的四氫呋喃溶液（34.1 mL，68.2 mmol），保持溫度在-78℃。反應(yīng)混合物在此溫度下攪拌40分鐘。隨后，滴加碘（I2，14.42 g，56.8 mmol）的四氫呋喃（50 mL）溶液，繼續(xù)在-78℃下攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，用去離子水（500 mL）淬滅反應(yīng)，并緩慢升溫至室溫。用乙酸乙酯（2×500 mL）萃取反應(yīng)混合物，合并有機層。有機層用飽和硫代硫酸鈉溶液（500 mL）洗滌以去除未反應(yīng)的碘，然后用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，使用3%乙酸乙酯的石油醚溶液作為洗脫劑，得到2-溴-5-氟-4-碘吡啶（12 g，39.8 mmol，收率70%）。產(chǎn)物經(jīng)LC/MS（ESI）分析，m/e 301.0 [（M + H）+，C5H2BrFIN計算值，301.9]；LC/MS保留時間（方法E）：tR = 0.93 min；1H NMR（400 MHz，氯仿-d）δ 8.13（s，1H），7.91（d，J = 4.4 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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