1100212-66-5
中文名稱(chēng)
7-溴-5-三氟甲基吲唑
英文名稱(chēng)
1H-Indazole,7-broMo-5-(trifluoroMethyl)-
CAS
1100212-66-5
分子式
C8H4BrF3N2
分子量
265.03
MOL 文件
1100212-66-5.mol
1100212-66-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
7-溴-5-三氟甲基吲唑7-溴-5-(三氟甲基)-1H-吲唑
英文別名
7-Bromo-5-(trifluoromethyl)-1H-indazole1H-Indazole,7-broMo-5-(trifluoroMethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)309.2±37.0 °C(Predicted)
密度1.830±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)10.43±0.40(Predicted)
外觀Off-white to yellow Solid
制備方法
方法1
1100212-65-4
1100212-66-5
以2-溴-6-甲基-4-(三氟甲基)苯胺為原料合成7-溴-5-(三氟甲基)-1H-吲唑的一般步驟：在-10℃下，向2-溴-6-甲基-4-(三氟甲基)苯胺（11.3g，44.5mmol）的鹽酸（8M，40mL，320mmol）懸浮液中緩慢滴加亞硝酸鈉（3.22g，46.7mmol）的水溶液（約10mL）。反應(yīng)10分鐘后，加入固體乙酸鈉中和反應(yīng)液。在0℃下，將中和后的溶液緩慢加入至2-甲基-2-丙硫醇（5.01mL，44.5mmol）的乙醇（100mL）溶液中。反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，將反應(yīng)混合物傾倒在冰上，用乙醚（2×）萃取。合并的有機(jī)相依次用水和鹽水洗滌，硫酸鎂干燥后濃縮。將濃縮后的殘余物溶解于二甲基亞砜（25mL）中，通過(guò)套管在冷水?。s10℃）中轉(zhuǎn)移至叔丁醇鉀（39.9g，356mmol）的二甲基亞砜（250mL）溶液中。移除冷水浴后，繼續(xù)攪拌30分鐘。將反應(yīng)混合物倒入冰/濃鹽酸中，析出沉淀。30分鐘后，過(guò)濾收集固體，并在過(guò)濾器上空氣干燥過(guò)夜，得到褐色固體產(chǎn)物10.1g，收率86%。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3,500MHz）和13C-NMR（CDCl3,126MHz）表征確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/18132, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 47