1108712-56-6
中文名稱
5-氯-3-噻吩甲腈
英文名稱
5-Chloro-3-thiophenecarbo...
CAS
1108712-56-6
分子式
C5H2ClNS
分子量
143.59
MOL 文件
1108712-56-6.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
1108712-56-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-氯-3-噻吩甲腈 英文別名
5-Chloro-3-thiophenecarbo...5-chlorothiophene-3-carbonitrile
5-Chloro-3-thiophenecarbonitrile
3-Thiophenecarbonitrile, 5-chloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)203.2±20.0 °C(Predicted)
密度1.42±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
外觀Light brown to brown Solid-liquid mixture
制備方法
方法1
1641-09-4
1108712-56-6
以3-氰基噻吩為原料合成5-氯-3-噻吩甲腈的一般步驟：中間體1M合成物的制備：在100mL三頸圓底燒瓶中，將3-氰基噻吩（5.0g，1當(dāng)量）溶解于乙酸（50mL，10體積）中，隨后加入N-氯琥珀酰亞胺（6.73g，1.1當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在回流溫度下攪拌2-3小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)，使用乙酸乙酯：正己烷（1:9）作為流動(dòng)相。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫并倒入冰水漿液（250mL）中，用碳酸氫鈉溶液中和。用乙酸乙酯（100mL×3）萃取產(chǎn)物。有機(jī)層依次用鹽水溶液（100mL×2）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓濃縮有機(jī)層，得到5.0g粗產(chǎn)物。通過快速柱色譜法，使用乙酸乙酯和己烷作為洗脫劑，純化得到2.4g純品，收率36.5%。質(zhì)譜/LCMS：m/z 177.0。核磁共振譜（NMR）確認(rèn)結(jié)構(gòu)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/109799, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 145