591-50-4

1453-58-3

1128-54-7

通用方法：將3-甲基吡唑（1.47 mmol）、CuI（Sigma-Aldrich，99.999%純度，0.147 mmol）、MnF2（Sigma-Aldrich，98%純度，0.441 mmol）、KOH（2.94 mmol）和碘苯（2.21 mmol）與反式-1,2-二氨基環(huán)己烷（0.294 mmol）及水（0.75 mL）依次加入反應(yīng)小瓶中，并安裝螺帽密封。在空氣中，將反應(yīng)混合物于60℃下攪拌24小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用二氯甲烷稀釋反應(yīng)混合物，并通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾。合并有機(jī)相，用無(wú)水Na2SO4干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，得到3-甲基-1-苯基吡唑。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和純度通過(guò)1H NMR和13C NMR光譜分析進(jìn)行確認(rèn)。

參考文獻(xiàn)：

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[3] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 52, p. 7171 - 7174

[4] Advanced Synthesis and Catalysis, 2010, vol. 352, # 17, p. 2892 - 2898