113975-31-8
113975-31-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-(3-IODO-PYRIDIN-2-YL)-2,2-DIMETHYL-PROPIONAMIDE
N-(3-IODOPYRIDIN-2-YL)PIVALAMIDE
3-IODO-2-(2,2,2-TRIMETHYLACETAMIDO)PYRIDINE
N-(3-Iodo-2-pyridyl)pivalamide
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
86847-59-8
113975-31-8
以2-(叔戊酰氨基)吡啶為原料合成N-(3-碘吡啶-2-基)棕櫚酰胺的一般步驟如下：將2-(叔戊酰氨基)吡啶（6a，500 g，2.8 mol）溶于四氫呋喃（6 L）中，冷卻至-78℃。在室溫下，向該冷溶液中緩慢加入正丁基鋰（2.5 M己烷溶液，2.25 L，5.63 mol），控制加入速率使反應(yīng)溫度不超過(guò)-55℃。加完后，將混合物攪拌1小時(shí)以確保金屬化反應(yīng)完成。隨后，在溫度不超過(guò)-65℃的條件下，緩慢加入碘（782 g，3.01 mol）的四氫呋喃（1 L）溶液。加畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物緩慢倒入冰水（6 L）中。用乙酸乙酯（6 L）稀釋混合物，分離有機(jī)層。水層用乙酸乙酯（4 L）萃取，合并有機(jī)相。有機(jī)相依次用硫代硫酸鈉水溶液（200 g/L，3×4 L）和飽和氯化鈉水溶液（2×4 L）洗滌。有機(jī)層用硫酸鈉干燥，減壓濃縮除去溶劑，得到棕褐色固體產(chǎn)物7a，其純度可直接用于下一步反應(yīng)。產(chǎn)量：800 g，收率94%。
參考文獻(xiàn)：
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