626-55-1

1120-90-7

以3-溴吡啶為原料合成3-碘吡啶的一般步驟如下：采用芳香芬克爾斯坦反應。由于碘化銅(I)對水分和氧氣敏感，反應需在氬氣保護下使用標準Schlenk技術進行。具體操作如下：向配備回流冷凝器的雙頸梨形燒瓶中加入3-溴吡啶（作為芳基溴原料）、NaI（每溴交換使用2當量）和CuI（每溴交換使用5摩爾%）。隨后加入N,N'-二甲基乙二胺（L1）或N,N'-二甲基-1,2-環(huán)己烷二胺（L2）（每溴交換使用10摩爾%）以及無水1,4-二惡烷（每1mmol NaI使用0.5mL）。將所得懸浮液加熱至110℃并維持18小時。反應完成后，冷卻至室溫，將混合物倒入25% NH3水溶液中。用H2O將藍色溶液稀釋至原體積的兩倍，并用CH2Cl2萃取三次。對于2,2'-聯(lián)吡啶的情況，合并的有機相需額外用EDTA水溶液洗滌；其他情況下，合并的有機相僅需用鹽水洗滌并用MgSO4干燥。隨后，通過減壓蒸餾除去溶劑，得到純凈的3-碘吡啶。如有必要，粗產(chǎn)物可通過柱色譜或重結晶進一步純化。

參考文獻：

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