113975-22-7
113975-22-7 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Eye Dam. 1
Skin Irrit. 2
制備方法
372-48-5
113975-22-7
以2-氟吡啶為原料合成2-氟-3-碘吡啶的一般步驟：在-78℃下，向2-氟吡啶（5.0g，51.5mmol）的無(wú)水THF（50mL）溶液中緩慢滴加LDA（25.8mL的2M THF溶液，51.5mmol）。將反應(yīng)混合物在-78℃下持續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后，在相同溫度下，向反應(yīng)體系中逐滴加入I2（13.07g，51.5mmol）的THF（30mL）溶液。反應(yīng)混合物在-78℃下繼續(xù)攪拌3小時(shí)后，通過(guò)加入H2O（10mL）淬滅反應(yīng)，并緩慢升溫至室溫。加入Na2SO3（50mL，2M在水中的溶液）以去除過(guò)量的碘。分離有機(jī)層，用鹽水洗滌，經(jīng)無(wú)水Na2SO4干燥，然后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法純化，得到2-氟-3-碘吡啶（9.6g，收率83.6％），為白色固體。LC/MS分析：m/z（M++H）=224。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1559320, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[2] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 10, p. 3487 - 3493
[3] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 36, p. 6697 - 6701
[4] Patent: WO2013/6792, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0188
[5] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 29, p. 6113 - 6120