153034-82-3
153034-82-3 結構式
基本信息
2-氟-3-甲?；?4-碘吡啶
2-氟-4-碘吡啶-3-甲醛
2-FLUORO-4-IODOPYRIDINE-3-CARBOXALDEHYDE
4-IODO-2-FLUORO-3-FORMYLPYRIDINE
2-FLUORO-3-FORMYL-4-IODOPYRIDINE
2-Fluoro-4-iodo-3-pyridinecarboxaldehyde
2 - F -3 - aldehyde -4 - iodine pyridine
2-fluoro-4-iodonicotaldehyde
物理化學性質
安全數據
制備方法
113975-22-7
109-94-4
153034-82-3
在-10℃下，向二異丙胺（174.4 g，1.73 mol）的無水THF（3 L）溶液中緩慢滴加2.5 M正丁基鋰（n-BuLi）的己烷溶液（685 mL，1.71 mol）。反應混合物在0℃下攪拌35分鐘。隨后，將混合物冷卻至-70℃，并加入2-氟-3-碘吡啶（350 g，1.57 mol）的無水THF（1 L）溶液?；旌衔镌?70℃下繼續(xù)攪拌2小時。在保持-70℃的條件下，緩慢滴加甲酸乙酯（HCOOEt）（128 g，1.73 mol）。滴加完畢后，將反應混合物逐漸升溫至室溫，并用冰水（4 L）淬滅反應。用乙酸乙酯（EtOAc）（4 L）稀釋反應混合物，并用鹽水（500 mL）洗滌有機層。有機層經無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥后，減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法純化殘余物，洗脫劑為石油醚：乙酸乙酯（10:1，v/v），得到目標產物2-氟-4-碘吡啶-3-甲醛（180 g，產率46%），為黃色固體。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ ppm：10.08（s，1H），7.91（d，1H），7.81（d，1H）。
參考文獻：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, # 27, p. 7832 - 7838
[2] Patent: WO2016/97918, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 58
常見問題列表
2-氟-3-醛基-4-碘吡啶為雜環(huán)有機物，可由2-氟吡啶為反應原料，與碘反應制備中間體2-氟-4-碘吡啶，進一步與甲酸乙酯反應制備而得，可用于制備化合物2-氟-4-碘-3-吡啶甲酸。