1211533-83-3
1211533-83-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Pyridinamine, 5-bromo-6-methoxy-
5-Bromo-6-methoxy-pyridin-2-ylamine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
89284-11-7
1211533-83-3
以甲醇和5,6-二溴吡啶-2-胺為原料合成2-氨基-5-溴-6-甲氧基吡啶的一般步驟如下：在-20℃下，將金屬鈉（1.8g，78.2mmol）分小份加入到干燥的甲醇（70mL）中。將所得溶液在0℃下攪拌4小時(shí)。隨后，將該反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至密封管中，加入5,6-二溴吡啶-2-胺（實(shí)施例7a，10g，39.8mmol），并在120℃下加熱24小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓除去溶劑，殘余物用水稀釋。水相用2M HCl中和，然后用乙酸乙酯（3×100mL）萃取。合并有機(jī)相，用硫酸鎂干燥，過(guò)濾并真空濃縮。通過(guò)快速柱色譜法純化殘余物，采用5%至15%丙酮的己烷溶液梯度洗脫，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氨基-5-溴-6-甲氧基吡啶（6.6g，收率82%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 3.91（s，3H），4.31（br. s.，2H），5.99（d，1H），7.48（d，1H）。ESMS m/z 202.8, 204.8 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2012/122843, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[2] Patent: WO2015/109109, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0711
[3] Patent: US2017/44182, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0983