1642-81-5

865-47-4

121579-86-0

以4-氯甲基苯甲酸和叔丁醇鉀為原料合成4-氯甲基苯甲酸叔丁酯的一般步驟如下：在30分鐘內(nèi)，將草酰氯（101 mL）緩慢滴加到含有5 mL DMF的4-氯甲基苯甲酸（181.8 g）的二氯甲烷（1.2 L）懸浮液中。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌24小時(shí)。隨后，通過(guò)減壓濃縮去除溶劑，并與甲苯共蒸發(fā)以進(jìn)一步干燥。向殘余物中加入908 mL甲基叔丁基醚（MTBE），并將混合物冷卻至-5℃。在此溫度下，逐滴加入叔丁醇鉀的四氫呋喃（THF）溶液（1.0 M，1172 mL），同時(shí)確保反應(yīng)內(nèi)部溫度不超過(guò)10℃。滴加完成后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)。隨后，用500 mL飽和碳酸氫鈉溶液處理反應(yīng)混合物，攪拌5分鐘后，分離有機(jī)相。有機(jī)相用飽和氯化鈉溶液洗滌，并用硫酸鎂干燥。最后，通過(guò)濃縮得到241.7 g（收率86%）的4-氯甲基苯甲酸叔丁酯，為深色油狀物。其1H NMR（CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 1.59 ppm（s，9H），4.61（s，2H），7.45（d，2H），7.99（d，2H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2010/19830, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 73-74

[2] Patent: WO2015/191900, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 119