1222106-45-7
1222106-45-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,7-Diazaspiro[2.5]octane, 7-(phenylmethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1222106-43-5
1222106-45-7
以7-芐基-4,7-二氮雜螺[2.5]辛烷-5,8-二酮為原料合成7-芐基-4,7-二氮雜螺[2.5]辛烷的一般步驟如下：在冰浴冷卻條件下，向7-芐基-4,7-二氮雜螺[2.5]辛烷-5,8-二酮（20g，86.8mmol）的四氫呋喃（200ml）溶液中緩慢加入硼烷-四氫呋喃絡(luò)合物（0.93M四氫呋喃溶液，375ml，0.35mol）。隨后，將反應(yīng)混合物加熱回流19小時(shí)。反應(yīng)完成后，在冰浴冷卻下向反應(yīng)混合物中緩慢加入甲醇（130ml），并將混合物攪拌60分鐘。之后，在減壓條件下濃縮去除溶劑。向濃縮后的殘余物中加入乙醇（450ml）、水（150ml）和三乙胺（150ml），并將混合物加熱回流2小時(shí)。再次在減壓條件下濃縮去除溶劑。將殘余物用乙酸乙酯稀釋?zhuān)来斡蔑柡吞妓釟溻c水溶液和飽和食鹽水洗滌，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓蒸發(fā)去除溶劑后，殘余物通過(guò)硅膠柱色譜純化（洗脫劑比例為氯仿:甲醇=10:1），得到7-芐基-4,7-二氮雜螺[2.5]辛烷（10.4g，收率59%），為無(wú)色油狀物。1H-NMR（CDCl3）δ：0.41-0.44（2H，m），0.57-0.60（2H，m），1.49（1H，br），2.22（2H，s），2.45（2H，brs），2.97（2H，t，J=4.9Hz），3.50（2H，s），7.22-7.32（5H，m）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2010/130492, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 154
[2] Patent: EP2380892, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 56
[3] Patent: CN106749233, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0181; 0182