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1. 在配備磁力攪拌器的250 mL單頸圓底燒瓶中，加入3-氟-2-硝基甲苯（4.75 g，30.6 mmol）和三氟乙酸（20 mL）。 2. 將反應體系冷卻至0℃，在10分鐘內(nèi)緩慢滴加濃硫酸（96%，10 mL）。 3. 在15分鐘內(nèi)分批加入N-溴代琥珀酰亞胺（8.12 g，45.6 mmol），注意控制反應溫度不超過30℃。 4. 反應混合物在0℃下攪拌20分鐘，隨后升至室溫繼續(xù)攪拌3.5小時。 5. 將反應混合物緩慢倒入冰/水（1:1，500 mL）混合物中，用95:5的己烷/二氯甲烷（250 mL）稀釋，分離有機層和水層。 6. 水層用己烷（100 mL）萃取，合并有機相，依次用水（2×100 mL）、飽和碳酸氫鈉水溶液（100 mL）和鹽水（100 mL）洗滌。 7. 有機層用無水硫酸鈉干燥，過濾除去干燥劑，濾液減壓濃縮。 8. 將粗產(chǎn)物懸浮于己烷（40 mL）中，加熱至完全溶解后，濃縮至體積約為20 mL，靜置冷卻至室溫過夜。 9. 過濾收集析出的黃色結晶固體，用冷己烷（3×2 mL）洗滌，得到1-溴-4-氟-2-甲基-3-硝基苯（4.29 g，收率60%）。 10. 將母液濃縮至干，殘余物溶于熱己烷（5 mL）中，冷卻至室溫后攪拌2小時，過濾得到額外產(chǎn)物（1.30 g，收率18%）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2010/56875, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 102

[2] Patent: WO2018/169907, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 32

[3] Patent: WO2013/37705, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 94

[4] Patent: WO2018/53157, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 87

[5] Patent: WO2015/79251, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00220; 00221; 00222; 00223