1232365-42-2
1232365-42-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-[3,3-二氟-1-(羥甲基)環(huán)丁基]氨基甲酸叔丁酯
tert-Butyl (3,3-difluoro-1-(hydroxymethyl)cyclobutyl)carbamate
tert-butyl N-[3,3-difluoro-1-(hydroxymethyl)cyclobutyl]carbamate
Carbamic acid, N-[3,3-difluoro-1-(hydroxymethyl)cyclobutyl]-, 1,1-dimethylethyl ester
制備方法
![Cyclobutanecarboxylic acid, 1-[[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]amino]-3,3-difluoro-, ethyl ester](/CAS/20200515/GIF/1232365-41-1.gif)
1232365-41-1
1232365-42-2
以化合物BB2-g（CAS: 1232365-41-1，4g，0.0143mol）為原料合成(3,3-二氟-1-(羥甲基)環(huán)丁基)氨基甲酸叔丁酯的一般步驟如下：在冰浴冷卻下，向化合物BB2-g的無水THF（100mL）溶液中緩慢加入2M硼氫化鋰溶液（30mL），隨后將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫。反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌3小時。反應(yīng)完成后，小心加入冰水和5％檸檬酸溶液淬滅反應(yīng)，然后用二氯甲烷（DCM）萃取三次。合并有機相，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物(3,3-二氟-1-(羥甲基)環(huán)丁基)氨基甲酸叔丁酯（3.1g，收率91％）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2010/70615, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 28; 30
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