19689-97-5
19689-97-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-羥基-N-甲基氨基甲酸叔丁酯
tert-?Butyl N-?hydroxy-?N-?methylcarbamate
Carbamic acid, N-hydroxy-N-methyl-,1,1-dimethylethyl ester
物理化學性質(zhì)
制備方法
24424-99-5
4229-44-1
19689-97-5
以二碳酸二叔丁酯和N-甲基羥胺鹽酸鹽為原料，合成羥基(甲基)氨基甲酸叔丁酯的一般步驟如下： 1. 在干燥的反應(yīng)瓶中，將N-甲基羥胺鹽酸鹽溶于適量的無水有機溶劑中，如二氯甲烷或四氫呋喃。 2. 在冰浴冷卻下，緩慢加入等摩爾量的二碳酸二叔丁酯，同時攪拌反應(yīng)混合物。 3. 反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌反應(yīng)4-6小時，通過薄層色譜(TLC)監(jiān)測反應(yīng)進度。 4. 反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)，然后用有機溶劑萃取產(chǎn)物。 5. 合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。 6. 粗產(chǎn)物通過柱層析法純化，得到目標化合物羥基(甲基)氨基甲酸叔丁酯。 實施例4：含有N-甲基羥胺的NOOTA10107的合成 根據(jù)方案4，合成含N-甲基羥胺的NOTA linker的步驟如下： 1. 按照上述一般步驟，以二碳酸二叔丁酯和N-甲基羥胺鹽酸鹽為原料，合成羥基(甲基)氨基甲酸叔丁酯。 2. 將得到的羥基(甲基)氨基甲酸叔丁酯進一步與NOTA linker的前體化合物反應(yīng)，具體反應(yīng)條件和步驟需根據(jù)NOTA linker的結(jié)構(gòu)和要求進行調(diào)整。 3. 反應(yīng)完成后，通過適當?shù)募兓椒?，如柱層析或重結(jié)晶，純化得到含N-甲基羥胺的NOTA linker。
參考文獻：
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