1234616-53-5
中文名稱
4-氯-5-甲基-5H-吡咯并[3,2-D]嘧啶-7-羧酸乙酯
英文名稱
ethyl 4-chloro-5-methyl-5h-pyrrolo[3,2-d]pyrimidine-7-carboxylate
CAS
1234616-53-5
分子式
C10H10ClN3O2
分子量
239.66
MOL 文件
1234616-53-5.mol
1234616-53-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-氯-5-甲基-5H-吡咯并[3,2-D]嘧啶-7-羧酸乙酯乙基 4-氯-5-甲基-5H-吡咯并[3,2-D]嘧啶-7-甲酸基酯
英文別名
Ethyl 4-chloro-5-methyl-pyrrolo[3,2-d]pyrimidine-7-carboxylateethyl 4-chloro-5-methyl-5h-pyrrolo[3,2-d]pyrimidine-7-carboxylate
5H-Pyrrolo[3,2-d]pyrimidine-7-carboxylic acid, 4-chloro-5-methyl-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點382.8±37.0 °C(Predicted)
密度1.42±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)2.57±0.40(Predicted)
外觀yellow solid
制備方法
方法1
![4-氯-5氫-吡咯并[3,2-D]嘧啶-7-甲酸乙酯](/CAS/GIF/853058-42-1.gif)
853058-42-1
74-88-4
1234616-53-5
將4-氯-5H-吡咯并[3,2-d]嘧啶-7-羧酸乙酯（500 mg，2.22 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（4 mL，50 mmol）中，并將溶液冷卻至0℃。在0℃下，向溶液中加入氫化鈉（60%分散于礦物油中，115.2 mg），攪拌反應(yīng)混合物20分鐘。隨后，加入碘甲烷（165.5 μL，2.659 mmol），并緩慢將反應(yīng)混合物升溫至室溫。反應(yīng)完成后，用氯化銨水溶液淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷萃取三次。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化（洗脫梯度：0-100%乙酸乙酯的庚烷溶液，含15%甲醇），得到4-氯-5-甲基-5H-吡咯并[3,2-d]嘧啶-7-羧酸乙酯，為固體（380 mg，產(chǎn)率72%）。1H NMR（500 MHz，DMSO-d6）δ 8.77（s，1H），8.65（s，1H），4.30（q，J = 7.1 Hz，2H），4.16（s，3H），1.32（t，J = 7.1 Hz，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/25940, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 85-86