583878-42-6
583878-42-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
乙基 4-氯-6-甲基-2-(甲基硫基)嘧啶-5-甲酸酯
Ethyl 4-Chloro-6-methyl-2-(methylthio)pyrimidine-5-carboxylate
Ethyl 4-chloro-6-Methyl-2-(Methylsulfanyl)pyriMidin-5-carboxylate
ethyl 4-chloro-6-Methyl-2-(Methylsulfanyl)pyriMidine-5-carboxylate
Ethyl 4-chloro-6-methyl-2-(methylsulphanyl)pyrimidine-5-carboxylate
5-Pyrimidinecarboxylic acid, 4-chloro-6-methyl-2-(methylthio)-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
344361-90-6
583878-42-6
實(shí)施例1c：2-(甲硫基)-4-氯-6-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成 在100 mL圓底燒瓶中加入2-(甲硫基)-4-甲基-6-氧代-1,6-二氫嘧啶-5-甲酸乙酯（6.49 g，28.4 mmol）和14 mL三氯氧磷（POCl3）。向該溶液中加入N,N-二異丙基乙胺（1.2 mL），將反應(yīng)混合物在80~90℃下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物減壓濃縮，得到深棕色殘余物。將殘余物用冰水淬滅，然后用二氯甲烷（DCM）和飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液稀釋。分離有機(jī)層，并用無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥。通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑，得到深棕色油狀產(chǎn)物2-(甲硫基)-4-氯-6-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯（6.76 g，收率96%）。質(zhì)譜（MS）m/z：246.9（[M + H]+），248.9（同位素峰）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/53861, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 46
[2] Patent: WO2010/19637, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 39
[3] Patent: US2011/152273, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[4] Patent: WO2005/105801, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37