1260666-80-5
1260666-80-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氟異吲哚啉-1-酮
5-氟-2,3-二氫-吲哚-1-酮
5-fluoroisoindolin-1-one
1,10-Phenanthroline-5,9-dione
5-Fluoro-2,3-dihydro-isoindol-1-one
5-fluoro-2,3-dihydro-1H-isoindol-1-one
1H-Isoindol-1-one, 5-fluoro-2,3-dihydro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
127510-96-7
1260666-80-5
以2-氰基-4-氟苯甲酸甲酯為原料合成5-氟異吲哚啉-1-酮的一般步驟如下：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向250 mL Parr反應(yīng)器中加入Raney鎳（4.00 g）和2-氰基-4-氟苯甲酸甲酯（2.00 g，11.2 mmol）的乙醇（20 mL）溶液。將反應(yīng)器連接至Parr氫化裝置，抽真空后充入氫氣至壓力為50 psi，并在搖動條件下反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，抽除氫氣，重新充入氮?dú)?。向反?yīng)混合物中加入硅藻土521（5.00 g），通過硅藻土521墊過濾。用乙醇（2×75 mL）洗滌濾餅，合并濾液并在減壓條件下濃縮至干，得到無色油狀產(chǎn)物5-氟異吲哚啉-1-酮，產(chǎn)率為76%（1.29 g）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（500 MHz, CDCl3）確認(rèn)：δ 7.85（dd, 1H, J = 8.5, 5.5 Hz），7.21-7.16（m, 2H），7.05（br s, 1H），4.56（s, 2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/30990, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71
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[4] Patent: WO2018/26371, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0158; 0270