1261487-70-0
中文名稱
7-溴-3-喹啉醇
英文名稱
7-Bromoquinolin-3-ol
CAS
1261487-70-0
分子式
C9H6BrNO
分子量
224.05
MOL 文件
1261487-70-0.mol
1261487-70-0 結(jié)構(gòu)式
制備方法
方法1
1246548-95-7
1261487-70-0
以7-溴-3-甲氧基喹啉為原料合成7-溴喹啉-3-醇的一般步驟：將7-溴-3-甲氧基喹啉（1.1g，4.62mmol）溶于乙酸（20mL）中，加入48％氫溴酸（5.0mL，92mmol），在120℃下回流反應(yīng)4天。通過LCMS監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度，顯示轉(zhuǎn)化率約為50％。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰水中，用氨水調(diào)節(jié)pH至堿性。隨后，用乙醚（3×20mL）萃取水相，合并有機(jī)相并濃縮。殘余物通過快速柱色譜法（洗脫劑：10-50％乙酸乙酯/己烷）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物7-溴喹啉-3-醇（500mg，2.232mmol，收率48％），為棕褐色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征，化學(xué)位移δ（ppm）：7.55（d，J=2.53Hz，1H），7.63（dd，J=8.59,2.02Hz，1H），7.80（d，J=8.84Hz，1H），8.10（d，J=1.77Hz，1H），8.60（d，J=2.78Hz，1H），10.51（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2013/52716, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[2] Patent: WO2014/8223, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 74