13058-77-0
中文名稱
8-氯-1,7-萘啶
英文名稱
8-CHLORO-[1,7]NAPHTHYRIDINE
CAS
13058-77-0
分子式
C8H5ClN2
分子量
164.59
MOL 文件
13058-77-0.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
13058-77-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
8-氯-1,7-萘啶 英文別名
8-Chloro-1,7phthyridine8-CHLORO-[1,7]NAPHTHYRIDINE
1,7-Naphthyridine, 8-chloro-
所屬類別
化學試劑：多環(huán)化合物物理化學性質(zhì)
沸點307.9±22.0 °C(Predicted)
密度1.349±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件2-8°C, stored under nitrogen
酸度系數(shù)(pKa)1.54±0.30(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
67967-11-7
13058-77-0
以1,7-萘啶-8(7H)-酮為原料合成8-氯-1,7-萘啶的一般步驟：將1,7-萘啶-8(7H)-酮（2.0 g，13.7 mmol）溶于三氯氧磷（20 mL）中，于100℃下加熱回流16小時，反應進程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，減壓濃縮除去溶劑。向殘余物中加入飽和碳酸氫鈉溶液（20 mL）中和，隨后用乙酸乙酯（3×25 mL）萃取。合并有機相，用飽和食鹽水（25 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥。過濾后，濾液減壓濃縮，所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，以二氯甲烷/甲醇（98:2至95:5，v/v）為洗脫劑，得到8-氯-1,7-萘啶（1.4 g，收率62%）。質(zhì)譜（EI）m/z：165.3（[M+H]+）；1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：7.64（d，J = 6.0 Hz，1H），7.70（dd，J = 4.0，8.4 Hz，1H），8.22（dd，J = 1.6，8.4 Hz，1H），8.40（d，J = 6.0 Hz，1H），9.15（dd，J = 1.6，4.0 Hz，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2017/14323, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0280