132335-44-5
132335-44-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(S)-1-HYDROXY-1-(2-THIENYL)-3-DIMETHYLAMINOPROPANE
(s)-3-(dimethylamino)-1-(2-thienyl)-1-propanol
(S)-(-)-N-DIMETHYL-3-HYDROXY-3-(2-THIENYL)-PROPANAMINE
S-(-)-N,N-DIMETHYL-3-HYDROXY-3-(2-THIENYL)PROPANAMINE
(S)-N,N-dimethyl-3-hydroxy-3-(2-thienyl)-2-propanamine
Duloxetine intermediate AA
(S)-(-)-N,N-dimethyl-3-hydroxy-3-(2-thienyl)propylamine
S-(-)-N,N-Dimethyl-3-hydroxy-3
S-(-)-N,N-DIME-3-HY-3-(2-THIENYL)1PROPAMINE
(S)-3-(dimethylamino)-1-(thiophen-2-yl)propan-1-ol
S-(-)-N,N-Dime-3-Hy-3-(2-Thienyl)propamine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
13196-35-5
132335-44-5
以N/A為原料合成(S)-N,N-二甲基-3-羥基-3-(2-噻吩基)丙胺的一般步驟（實(shí)施例23）：在氬氣保護(hù)下，將(R,R)-Cl2((R)-己基BINAP)((R)-DAIPEN)（30.5mg，0.025mmol）、2-丙醇（100ml）、1.0M叔丁氧基鉀的2-丙醇溶液（7.5ml，7.5mmol）和3-(N,N-二甲基氨基)-1-(2-噻吩基)-1-丙酮（22.9g，0.125mol）依次加入玻璃高壓釜中。反應(yīng)體系經(jīng)多次脫氣并用氬氣置換后，通入氫氣至預(yù)定壓力，啟動(dòng)反應(yīng)。于28℃攪拌反應(yīng)6小時(shí)后，將反應(yīng)體系恢復(fù)至常溫常壓。反應(yīng)液經(jīng)濃縮后，加入庚烷，抽濾析出的固體。所得固體經(jīng)減壓干燥，得到(S)-N,N-二甲基-3-羥基-3-(2-噻吩基)丙胺18.5g，產(chǎn)率80.0%。采用手性柱HPLC法測(cè)定產(chǎn)物的光學(xué)純度，結(jié)果顯示光學(xué)純度為99%ee。注：(R)-DAIPEN為(R)-1-異丙基-2,2-雙(對(duì)甲氧基苯基)乙二胺，xylBINAP為2,2'-雙(二-3,5-二甲苯基膦基)-1,1'-聯(lián)萘。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1506965, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[2] Angewandte Chemie (International ed. in English), 2004, vol. 43, # 21, p. 2816 - 2819
[3] Chemistry - A European Journal, 2011, vol. 17, # 28, p. 7760 - 7763
[4] Patent: US8426178, 2013, B2. Location in patent: Page/Page column
[5] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 61, p. 12328 - 12331