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134521-16-7

以4-溴苯腈和4-氰基苯甲醛為原料合成雙(4-氰基苯基)甲醇的一般步驟：在-15℃條件下，向1.3M的1PrMgCl LiCl絡(luò)合物的THF溶液（10.5ml）中緩慢滴加4-溴苯腈（1.4g，7.6mmol）的THF溶液（4ml），滴加過(guò)程持續(xù)15分鐘。將所得棕色溶液在-15℃下攪拌30分鐘，隨后在相同溫度下繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)。隨后，在-15℃下將該溶液緩慢滴加到4-氰基苯甲醛（1.0g，7.6mmol）的THF溶液（4ml）中，滴加過(guò)程持續(xù)10分鐘。將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌1小時(shí)后，用飽和NH4Cl水溶液（20ml）淬滅反應(yīng)。加入TBME（30ml）和水（20ml）進(jìn)行萃取。分離有機(jī)層后，用TBME（2×20ml）進(jìn)一步萃取水相。合并有機(jī)層，用飽和NaCl水溶液洗滌，無(wú)水Na2SO4干燥，減壓濃縮。向粗產(chǎn)物（2g）中加入EtOAc/庚烷（1:2）混合溶劑。過(guò)濾收集不溶的淺黃色固體（0.54g），將其溶解于二乙醚中，并用戊烷沉淀，得到淺黃色固體產(chǎn)物10u（0.49g，產(chǎn)率27.5%）。將母液減壓濃縮后，通過(guò)硅膠快速色譜法（洗脫劑：EtOAc/庚烷，1:2）純化，得到額外的淺黃色固體產(chǎn)物10u（0.23g，產(chǎn)率13%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2015/189265, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 121