846060-69-3

52509-14-5

25895-60-7

在氬氣保護(hù)下，將((1,3-二氧雜環(huán)戊烷-2-基)甲基)三苯基溴化鏻（3.39 g，7.89 mmol）懸浮于無(wú)水四氫呋喃（50 mL）中，冷卻至0℃后分批加入KHMDS（1.57 g，7.89 mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌30分鐘，隨后緩慢升溫至室溫。將(1S,2R)-1-(3,4-二氯苯基)-2-甲?；h(huán)丙烷甲?；?4-氟芐基)甲基酰胺（1.0 g，2.63 mmol）溶于無(wú)水四氫呋喃（10 mL）中，逐滴加入上述混合物，室溫下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰水（30 mL）中，分離有機(jī)層。水相用乙酸乙酯（3×30 mL）萃取，合并的有機(jī)相用飽和鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜純化，采用乙酸乙酯/庚烷（20:80至50:50）梯度洗脫，得到Z/E異構(gòu)體混合物形式的產(chǎn)物，產(chǎn)量1.07 g（收率91%）。LC/MS分析顯示m/z 450.1（[M+H]+）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2005/16884, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 66-67

氰基硼氫化鈉是一種化學(xué)物質(zhì)，白色或微黃色固體粉末，是一種溫和的還原劑。

氰基硼氫化鈉廣泛用于醛、酮的還原，特別是酮的還原胺化作用。其是有機(jī)合成用還原劑，醛、酮、肟、烯胺類還原，β-內(nèi)酰胺還原成β-氨基酸，氨的甲基化。