13509-27-8
中文名稱
苯碳酸甲酯
英文名稱
METHYL PHENYL CARBONATE
CAS
13509-27-8
分子式
C8H8O3
分子量
152.15
MOL 文件
13509-27-8.mol
更新日期
2023/03/20 19:41:21
13509-27-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
苯碳酸甲酯苯碳酸甲酯,97%
英文別名
PHENYLMETHYL CARBONATEMETHYL PHENYL CARBONATE
Carbonic acid methyl phenyl
Carbonic acid=methyl=phenyl ester
Carbonic acid O-phenyl O-methyl ester
所屬類別
有機(jī)原料：無機(jī)酸酯物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)147-151 °C
沸點(diǎn)210-213℃
密度1.5214g/ml
折射率1.4985
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
外觀Colorless to light yellow Liquid
穩(wěn)定性穩(wěn)定的。與強(qiáng)氧化劑不相容。
制備方法
方法1
67-56-1
1202680-24-7
13509-27-8
通用方法：向甲醇（0.7mmol）和AlCl3（0.7mmol）的甲苯（10mL）溶液中加入化合物3（CAS:1202680-24-7，0.7mmol）。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程，將混合物在室溫下攪拌直至化合物3完全消耗。反應(yīng)完成后，在攪拌下向反應(yīng)混合物中加入10% NaOH水溶液（50mL）和二氯甲烷（30mL）進(jìn)行萃取。分離有機(jī)層，并用蒸餾水（50mL）洗滌，隨后用無水硫酸鎂干燥。減壓蒸發(fā)去除溶劑，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物通過開放式硅膠柱（2.5×4cm）進(jìn)行純化，使用正己烷/乙酸乙酯（3:1，v/v）作為洗脫劑。首先洗脫出化合物5和6，隨后洗脫出乙酸乙酯。最后，洗脫出4,5-二氯噠嗪-3(2H)-酮（1）。合并含有純化合物的柱層析部分，減壓蒸發(fā)溶劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物苯碳酸甲酯。4,5-二氯噠嗪-3(2H)-酮以定量收率獲得，并可重復(fù)使用。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2014, vol. 35, # 9, p. 2758 - 2764
[2] Synlett, 2016, vol. 27, # 10, p. 1577 - 1581