138229-59-1
138229-59-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-甲?；?2-硝基苯甲酸甲酯
methyl 3-formyl-2-nitrobenzoa
Methyl 3-formyl-2-nitrobenzoate
methyl 2-nitro-3-aldehydebenzoate
Methyl 3-formyl-2-nitrobenzoate 99%
Methyl ester 3-formyl-2-nitro-Benzoate
3-Formyl-2-nitrobenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 3-forMyl-2-nitro-, Methyl ester
Methyl 3-formyl-2-nitrobenzoate(For export only)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
132874-06-7
138229-59-1
步驟C: 3-甲?；?2-硝基苯甲酸甲酯的合成; 在氮氣保護(hù)下，將N-甲基嗎啉氧化物（NMO，6.10 g，52.07 mmol）加入到含有3-(溴甲基)-2-硝基苯甲酸甲酯（7.13 g，26.023 mmol）和4A分子篩（35.32 g）的乙腈（150 mL）溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1.5小時。隨后，用乙酸乙酯（600 mL）稀釋反應(yīng)混合物，通過真空過濾去除不溶物。濾液依次用水（100 mL）、1N HCl（100 mL）和鹽水（150 mL）洗滌，然后用無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑，殘余物通過硅膠快速柱色譜法純化，以乙酸乙酯/己烷（1:3）為洗脫劑，得到3-甲?；?2-硝基苯甲酸甲酯，為灰白色固體（4.04 g，收率74%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ 3.95（s，3H），7.77（t，1H），8.18（dd，1H），8.28（dd，1H），9.98（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/66136, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 88-89
[2] Patent: WO2009/87381, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 35-36
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[4] Organic Process Research and Development, 2011, vol. 15, # 4, p. 831 - 840
[5] Patent: WO2007/113596, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 77