98-60-2

14752-66-0

以4-氯苯磺酰氯為原料合成4-氯苯亞磺酸鈉的一般步驟：在嚴(yán)格控制溫度不超過20℃的條件下，向氯磺酸（10g，86mmol）中逐滴加入氯苯（3.23g，28mmol）。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液在室溫下攪拌1小時(shí)，隨后緩慢倒入冰（50g）中進(jìn)行淬滅。過濾收集沉淀，用水洗滌后，分批加入到亞硫酸氫鈉（7.5g，60mmol）的水（28mL）溶液中。將混合物加熱至90℃并攪拌1小時(shí)，期間緩慢滴加50％氫氧化鈉溶液以維持反應(yīng)體系的pH值在8-9之間。反應(yīng)結(jié)束后，過濾反應(yīng)混合物，濾液在室溫下靜置10小時(shí)以結(jié)晶。過濾得到白色晶體狀的4-氯苯亞磺酸鈉鹽產(chǎn)物，用冷水洗滌并在室溫下干燥。最終獲得產(chǎn)物3，收率為75％（4.3g）。產(chǎn)物的紅外光譜特征吸收峰（cm-1）如下：1575（芳香族C-H伸縮振動(dòng)）；1340、1130（SO2對稱和不對稱伸縮振動(dòng)）；1004、981（C-H面內(nèi)彎曲振動(dòng)）；832、740（C-Cl伸縮振動(dòng)）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 29, p. 3851 - 3855

[2] Chemistry - An Asian Journal, 2016, vol. 11, # 15, p. 2121 - 2125

[3] Acta Chemica Scandinavica, Series A: Physical and Inorganic Chemistry, 1976, vol. A30, # 8, p. 579 - 585

[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 42, # 6, p. 880 - 884

[5] Patent: WO2007/66844, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15