149709-59-1

中文名稱 (R,E)-ETHYL 5-([1,1'-BIPHENYL]-4-YL)-4-((TERT-BUTOXYCARBONYL)AMINO)-2-METHYLPENT-2-ENOATE

英文名稱 (R,E)-ethyl 5-([1,1'-biphenyl]-4-yl)-4-((tert-butoxycarbonyl)aMino)-2-Methylpent-2-enoate

CAS 149709-59-1

分子式 C25H31NO4

分子量 409.52

MOL 文件 149709-59-1.mol

更新日期 2026/05/28 10:16:15

149709-59-1 結構式

基本信息物理化學性質安全數(shù)據(jù) 制備方法

基本信息

中文別名

塞克比曲標準品3-R
沙庫巴曲纈沙坦雜質24
纈沙坦雜質14(E/Z-異構體的混合物)
(4R)-5-[1,1'-聯(lián)苯]-4-基-4-[[叔丁氧羰基]氨基]-2-甲基-2-戊烯酸乙酯
(R,E)- 5-([1,1'-聯(lián)苯]-4-基)-4-((叔丁氧羰基)氨基)-2-甲基-2-戊烯酸乙酯
(R,E)-乙基 5-([1,1'-聯(lián)苯]-4-基)-4-((叔丁氧羰基)氨基)-2-甲基-2-戊烯酸
(R,E)-5-((1,1'-聯(lián)苯)-4-基)-4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-甲基戊-2-烯酸乙酯 149709-59-1

英文別名

LCZ696 59-1
LCZ-696-003-R
LCZ696(valsartan + sacubitril) impurity 24
Valsartan Impurity14(mixture of E/Z-isomers)
(R,E)-ethyl 5-([1,1'-biphenyl]-4-yl)-4-((tert-butoxycarbonyl...
(R)-Ethyl 5-([1,1'-biphenyl]-4-yl)-4-((tert-butoxycarbonyl)amino)-2-methylpent-2-enoate
(R,E)-ethyl 5-([1,1'-biphenyl]-4-yl)-4-((tert-butoxycarbonyl)aMino)-2-Methylpent-2-enoate
Ethyl 5-(4-[1,1'-biphenyl]yl)-4-[[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]amino]-2-methyl-2-pentenoate
(4R)-5-[1,1'-Biphenyl]-4-yl-4-[[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]amino]-2-methyl-2-pentenoic acid ethyl ester
2-Pentenoic acid, 5-[1,1'-biphenyl]-4-yl-4-[[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]amino]-2-methyl-, ethyl ester, (4R)-

所屬類別

分析化學：藥典標準品和雜質標準品

物理化學性質

沸點562.7±50.0 °C(Predicted)

密度1.081±0.06 g/cm3(Predicted)

儲存條件2-8°C

酸度系數(shù)(pKa)11.14±0.46(Predicted)

外觀Off-white to light yellow Solid

旋光度 (Optical Rotation)-31.5534°(C=0.5665g/100ml CHCL3)

安全數(shù)據(jù)

危險性符號(GHS) 有害 (GHS07)

GHS07

警示詞警告

危險性描述H302-H315-H319-H335

防范說明P261-P305+P351+P338

制備方法

方法1

149818-98-4

21382-82-1

(R,E)-ETHYL 5-([1,1'-BIPHENYL]-4-YL)-4-((TERT-BUTOXYCARBONYL)AMINO)-2-METHYLPENT-2-ENOATE

149709-59-1

步驟5：將23.3 g步驟4的產物（(R,E)-5-([1,1'-聯(lián)苯基]-4-基)-4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-甲基戊-2-烯酸乙酯，65.6 mmol，1.0當量）溶于300 mL二氯甲烷（DCM）中，在氮氣（N2）氣氛下冷卻至-70°C。在此溫度下，逐滴加入109 mL二異丁基氫化鋁（DIBAL-H，1.5 M甲苯溶液，164 mmol，2.5當量）。攪拌15分鐘后，薄層色譜（TLC）分析顯示仍有原料殘留。隨后，逐滴加入額外的15 mL DIBAL-H（1.5 M甲苯溶液），并在-70°C下繼續(xù)攪拌5分鐘，TLC顯示反應完成。將反應溶液緩慢倒入450 mL 1M鹽酸（HCl）水溶液中，保持溫度低于0°C。攪拌幾分鐘后，分離有機層，水相用DCM（100 mL × 2）萃取。合并的有機層依次用碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液（150 mL）和水（100 mL）洗滌，經無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。過濾后，向溶液中加入19.0 g 2-（三苯基亞膦基）丙酸乙酯，保持溫度低于5°C。將所得溶液在25°C下攪拌18小時，TLC顯示反應完成。濃縮反應液，通過硅膠柱色譜法（石油醚/乙酸乙酯 = 4/1）純化，然后從石油醚/乙酸乙酯（80 mL/20 mL）中結晶，得到17.0 g (4R)-5-[1,1'-聯(lián)苯]-4-基-4-[[叔丁氧羰基]氨基]-2-甲基-2-戊烯酸乙酯（化學純度 > 99.5%），為白色固體，兩步總收率：89.1%。

參考文獻：

[1] Patent: WO2015/154673, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 16

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149709-59-1

基本信息

物理化學性質

安全數(shù)據(jù)

制備方法